Санкт-Петербург, ул. Афонская, д.2, оф. 121
Тел/Факс: (812) 244-40-55

Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра

ГОСТ Р 52520-2006

Группа В59

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


Платина

МЕТОДЫ АТОМНО-ЭМИССИОННОГО АНАЛИЗА
С ДУГОВЫМ ВОЗБУЖДЕНИЕМ СПЕКТРА

Platinum. Methods of arc atomic-emission analysis



ОКС 39.060

Дата введения 2006-07-01

Предисловие


Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Государственным учреждением по формированию Государственного фонда драгоценных металлов и драгоценных камней Российской Федерации, хранению, отпуску и использованию драгоценных металлов и драгоценных камней (Гохран России) при Министерстве финансов Российской Федерации, ОАО "Красноярский завод цветных металлов им. В.Н.Гулидова" (ОАО "Красцветмет"), ОАО "Екатеринбургский завод по обработке цветных металлов"

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 102 "Платиновые металлы"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 февраля 2006 г. N 3-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на аффинированную платину в слитках и порошке с массовой долей платины не менее 99,8%, предназначенную для производства сплавов, полуфабрикатов, химических соединений платины и других целей.

Стандарт устанавливает спектрографический и спектрометрический методы атомно-эмиссионного анализа (с дуговым возбуждением спектра) для определения содержания примесей: алюминия, висмута, германия, железа, золота, иридия, кадмия, кальция, кобальта, кремния, магния, марганца, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, осмия, палладия, рения, родия, рутения, свинца, серебра, сурьмы, теллура, титана, хрома и цинка в аффинированной платине.

Методы анализа основаны на испарении и возбуждении атомов пробы в дуговом разряде, измерении интенсивности эмиссии атомов определяемых элементов - примесей и последующем определении этих элементов с помощью градуировочных зависимостей, полученных по стандартным образцам состава платины.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 52245-2004 Платина аффинированная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения


В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р ИСО 5725-1 и ГОСТ Р 8.563.

4 Спектрографический метод атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением


При спектрографическом методе используют фотографическую регистрацию эмиссионных спектров.

Настоящий метод позволяет определить содержание элементов - примесей в интервалах, приведенных в таблице 1.


Таблица 1 - Интервалы содержания определяемых элементов

В процентах

Определяемый элемент

Интервал содержания (массовая доля)

Алюминий

0,0001-0,010

Висмут

0,001-0,010

Железо

0,0005-0,03

Золото

0,0001-0,015

Иридий

0,003-0,02

Кадмий

0,001-0,010

Кальций

0,001-0,010

Кремний

0,0001-0,006

Магний

0,0001-0,005

Марганец

0,0005-0,010

Медь

0,0001-0,005

Молибден

0,001-0,01

Мышьяк

0,001-0,010

Никель

0,0001-0,003

Олово

0,0005-0,010

Палладий

0,0001-0,02

Родий

0,0001-0,03

Рутений

0,001-0,01

Свинец

0,0001-0,010

Серебро

0,0001-0,02

Сурьма

0,0005-0,010

Теллур

0,001-0,010

Хром

0,001-0,010

Цинк

0,001-0,010


4.1 Точность (правильность и прецизионность)

4.1.1 Показатели точности метода

Показатели точности метода: предел абсолютной погрешности результатов анализа ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра (границы интервала, в котором погрешность измерений находится с вероятностью ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра0,95), стандартные отклонения повторяемости и воспроизводимости, значения критического диапазона ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, предела промежуточной прецизионности ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра и предела воспроизводимости ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра - в зависимости от массовой доли определяемого элемента - примеси приведены в таблице 2.


Таблица 2 - Показатели точности метода (ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра0,95)

В процентах

Определяемый элемент

Результат анализа (массовая доля)

Предел абсо-
лютной погреш-
ности ±ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра (массовая доля)

Стан-
дартное отклонение повто-
ряемости ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра
(массовая доля)

Крити-
ческий диапазон ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра
(массовая доля)

Стандартное отклонение промежуточ-
ной преци- зионности ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра (массовая
доля)

Предел проме-
жуточной прецизи-
онности ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра (массовая доля)

Предел восп-
роизво-
димости ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра
(массовая доля)

Алюминий, золото, кремний, магний, медь, никель, палладий, родий, свинец, серебро

От 0,0001 до 0,0002 включ.

0,00008

0,00008

0,00028

0,00004

0,00011

0,00014

Алюминий, золото, кремний, магний, медь, никель, палладий, родий, свинец, серебро

Св. 0,0002
до 0,0003 включ.

0,0002

0,00015

0,0005

0,00011

0,0003

0,0004

Алюминий, золото, кремний, магний, медь, никель, палладий, родий, свинец, серебро

Св. 0,0003 до 0,0005 включ.

0,0002

0,00022

0,0008

0,00011

0,0003

0,0004

Алюминий, железо, золото, кремний, магний, медь, никель, олово, палладий, родий, свинец, серебро

Св. 0,0005 до 0,001 включ.

0,0005

0,00028

0,0010

0,00025

0,0007

0,0009

Алюминий, железо, золото, кремний, магний, медь, никель, олово, палладий, родий, свинец, серебро

Св. 0,001 до 0,003 включ.

0,0007

0,0006

0,0021

0,00032

0,0009

0,0012

Висмут, кадмий, кальций, марганец, молибден, мышьяк, рутений, сурьма, теллур, хром, цинк

От 0,001 до 0,002
включ.

0,0010

0,0007

0,0027

0,0006

0,0017

0,0022

Висмут, иридий, кадмий, кальций, марганец, молибден, мышьяк, рутений, сурьма, теллур, хром, цинк

Св. 0,002 до 0,003 включ.

0,0020

0,0011

0,0038

0,0012

0,0034

0,0044

Алюминий, железо, олово, родий, свинец, золото, кремний, магний, медь, палладий, серебро

Св. 0,003 до 0,010 включ.

0,0030

0,0017

0,0056

0,0018

0,0050

0,0065

Висмут, иридий, кадмий, кальций, марганец, молибден, мышьяк, рутений, сурьма, теллур, хром, цинк

Св. 0,003 до 0,006 включ.

0,0020

0,0016

0,0059

0,0011

0,0030

0,0039

Висмут, иридий, кадмий, кальций, марганец, молибден, мышьяк, рутений, сурьма, теллур, хром, цинк

Св. 0,006 до 0,010 включ.

0,0056

0,0016

0,0059

0,0027

0,0076

0,0010

Железо, золото, иридий, палладий, родий, серебро

Св. 0,01 до 0,03 включ.

0,0060

0,0020

0,0072

0,0022

0,0080

0,0010


4.1.2 Правильность

Для оценки систематической погрешности данного метода определения элементов - примесей в платине используют в качестве опорных значений аттестованные значения массовых долей элементов в государственных стандартных образцах состава платины ГСО 7351-97(комплект Пл-35) или других ГСО, не уступающих по набору определяемых элементов и метрологическим характеристикам.

Систематическая погрешность метода при уровне значимости ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра5% незначима по ГОСТ Р ИСО 5725-4 для всех определяемых элементов (примесей) в платине на всех уровнях определяемых содержаний.

4.1.3 Прецизионность

4.1.3.1 Диапазон результатов четырех определений, полученных для одной и той же пробы одним оператором с использованием одного и того же оборудования в пределах кратчайшего из возможных интервалов времени, может превышать указанный в таблице 2 критический диапазон ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра для ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра4 по ГОСТ Р ИСО 5725-6 в среднем не чаще одного раза на 20 случаев при правильном использовании метода.

4.1.3.2 В пределах одной лаборатории два результата анализа одной и той же пробы, полученные разными операторами с использованием одного и того же оборудования в разные дни, могут различаться с превышением указанного в таблице 2 предела промежуточной прецизионности ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра по ГОСТ Р ИСО 5725-3 в среднем не чаще одного раза на 20 случаев при правильном использовании метода.

4.1.3.3 Результаты анализа одной и той же пробы, полученные двумя лабораториями в соответствии с 4.3-4.7 настоящего стандарта, могут различаться с превышением указанного в таблице 2 предела воспроизводимости ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра по ГОСТ Р ИСО 5725-1 в среднем не чаще одного раза на 20 случаев при правильном использовании метода.

4.2 Требования

4.2.1 Общие требования и требования безопасности

Общие требования, требования к обеспечению безопасности выполняемых работ и обеспечению экологической безопасности - по нормативным документам на общие требования к методам анализа драгоценных металлов и сплавов.

4.2.2 Требования к квалификации исполнителей

К выполнению анализа допускаются лица не моложе 18 лет, обученные в установленном порядке и допущенные к самостоятельной работе на используемом оборудовании.

4.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

Спектрограф дифракционный с трехлинзовой системой конденсоров, предназначенный для получения и фотографирования спектров в диапазоне от 200 до 1000 нм с обратной линейной дисперсией 0,6-0,7 нм/мм.

Генератор дуги постоянного или переменного тока силой до 15 А.

Микрофотометр, предназначенный для измерения оптической плотности (почернения) спектральных линий.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,005 г.

Станок для заточки графитовых электродов с набором фрез.

Электроды графитовые по [1] диаметром 6 мм с кратером глубиной 1-3 мм и диаметром 4 мм.

Фотопластинки спектральные, обеспечивающие нормальное почернение.

Проявитель контрастный и фиксаж для фотопластинок.

Плита электрическая с закрытой спиралью.

Сушильный шкаф.

Стаканы химические термостойкие по ГОСТ 25336.

Кислота соляная ос.ч. по ГОСТ 14261.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Образцы для градуировки (образцы платины с ранее установленными в данной лаборатории значениями массовых долей элементов - примесей).

Стандартные образцы состава платины с погрешностью аттестованных значений содержания примесей, не превышающей 1/3 значения предела абсолютной погрешности настоящего метода для каждого уровня содержаний.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, материалов и реактивов при условии получения показателей точности, не уступающих указанным в таблице 2.

4.4 Отбор и подготовка проб

4.4.1 Отбор лабораторной пробы от слитков или порошка аффинированной платины проводят по ГОСТ Р 52245.

4.4.2 Пробы платины могут поступать на анализ в виде ленты, проволоки, стружки, губки, порошка.

4.4.3 Пробы, поступающие на анализ в виде ленты, проволоки или стружки, для удаления поверхностных загрязнений кипятят в соляной кислоте, разбавленной 1:1, в течение 10-15 мин. Полученный раствор сливают, пробы промывают дистиллированной водой декантацией 4-5 раз и высушивают на воздухе. Пробы порошка и губки кислотой не обрабатывают.

4.4.4 От проб платины, поступающих на анализ, отбирают по 4 навески, от образцов для градуировки или стандартных образцов - по 2 навески массой (100±5) мг каждая.

4.5 Подготовка оборудования к проведению измерений

4.5.1 Оборудование подготавливают к работе согласно инструкциям по эксплуатации. Рабочие режимы приборов, длины волн аналитических линий и линий сравнения, рекомендуемые для выполнения анализа, приведены в таблицах 3 и 4 соответственно. Для каждого определяемого элемента выбирают одну из рекомендуемых длин волн. Допускается использование других линий и рабочих режимов при условии получения показателей точности, не уступающих указанным в таблице 2.


Таблица 3 - Рекомендуемые рабочие режимы

Параметр

Значение параметра

Дуга постоянного тока:

сила тока, А

10-12

Дуга переменного тока:

частота разрядов, Гц

100

фиксированное значение фазы поджига, град.

60

сила тока, А

10-12

Условия фотографирования спектров:


ширина щели, мм

0,015

экспозиция, с

60



Таблица 4 - Длины волн аналитических линий

В нанометрах

Определяемый элемент

Длина волны аналитической линии

Длина волны линии сравнения
ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра

Алюминий

308,215

326,842


309,270

326,842


396,152

326,842

Висмут

298,903

285,311


306,770

326,842

Железо

259,940

285,311


296,690

326,842


302,064

(Фон)


302,107

326,842

Золото

267,590

285,311


312,282

326,842

Иридий

269,423

(Фон)


322,078

326,842

Кадмий

232,928

(Фон)

Кальций

317,933

(Фон)

Кремний

251,611

285,311


288,158

285,311

Магний

277,983

285,311


279,553

285,311


280,270

285,311

Марганец

259,372

285,311


279,482

(Фон)

Медь

324,753

326,842


327,396

326,842

Молибден

313,259

(Фон)

Мышьяк

234,984

(Фон)

Никель

303,794

326,842


305,082

326,842


339,299

(Фон)

Олово

283,999

285,311


286,333

285,311

Палладий

325,878

326,842


340,458

326,842

Родий

339,685

326,842


343,489

326,842


346,204

326,842

Рутений

287,498

285,311


343,647

326,842

Свинец

280,200

(Фон)


283,305

(Фон)

Серебро

338,289

(Фон)

Сурьма

259,807

(Фон)


287,792

285,311

Теллур

238,576

(Фон)

Хром

284,325

(Фон)

Цинк

213,856

(Фон)


334,502

(Фон)

Примечание - (Фон) означает, что в качестве линии сравнения выбирают длину волны, соответствующую минимальному почернению фотопластинки рядом с аналитической линией определяемого элемента (с любой стороны, но с одной и той же для данного элемента во всех спектрах на фотопластинке).


4.5.2 Электрододержатели и приспособления очищают спиртом от поверхностных загрязнений.

4.5.3 Навеску платины помещают в кратер графитового электрода. Контрэлектродом служит графитовый стержень, заточенный на полусферу или усеченный конус. При использовании в качестве источника возбуждения дуги постоянного тока анализируемая проба является анодом.

4.6 Проведение измерений

4.6.1 Для получения градуировочного графика используют стандартные образцы состава платины или образцы для градуировки. Спектры каждого стандартного образца (образца для градуировки) и анализируемой пробы фотографируют в одинаковых условиях. Для каждого стандартного образца (образца для градуировки) получают две, а для анализируемой пробы - четыре спектрограммы. При массовой доле магния, меди, серебра в пробе более 0,002% фотографирование спектра проводят с использованием трехступенчатого ослабителя.

4.6.2 Фотопластинки проявляют, ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде и сушат.

4.6.3 С помощью микрофотометра на каждой спектрограмме измеряют почернение аналитической линии определяемого элемента ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра и близлежащего фона ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра и вычисляют разность почернений ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра. От полученных значений ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра переходят к значениям ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра с помощью таблицы, приведенной в приложении А. Используя значения ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра и ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, полученные для стандартных образцов, строят градуировочный график в координатах (ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра где ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра - массовая доля (%) определяемого элемента в стандартном образце (образце для градуиров

ки).

4.6.4 По градуировочному графику, используя четыре параллельных значения ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, полученные по четырем спектрограммам для каждой пробы, находят четыре результата параллельных определений содержания каждого элемента - примеси в анализируемой пробе.

4.7 Оценка приемлемости результатов параллельных определений и получение окончательного результата анализа

4.7.1 Приемлемость результатов параллельных определений оценивают в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 путем сопоставления диапазона этих результатов (ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра) с критическим диапазоном ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, приведенным в таблице 2.

4.7.2 Если диапазон результатов четырех параллельных определений (ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра) не превышает критический диапазон ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, все результаты признают приемлемыми и за окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов четырех параллельных определений.

4.7.3 Если диапазон результатов четырех параллельных определений превышает ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, проводят еще четыре параллельных определения. Рассчитывают критический диапазон для восьми параллельных определений ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра по формуле

ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, (1)


где ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра - стандартное отклонение повторяемости.

Если для полученных восьми параллельных определений значение (ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра) не превышает критический диапазон ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, то в качестве окончательного результата анализа принимают среднеарифметическое значение результатов восьми параллельных определений. В противном случае в качестве окончательного результата анализа принимают медиану результатов восьми параллельных определений, если в нормативных документах данного предприятия не предусмотрено иное.

4.8 Контроль точности результатов анализа

4.8.1 Контроль промежуточной прецизионности и воспроизводимости

При контроле промежуточной прецизионности (с изменяющимися факторами оператора и времени) абсолютное расхождение двух результатов анализа одной и той же пробы, полученных разными операторами с использованием одного и того же оборудования в разные дни, не должно превышать предел промежуточной прецизионности ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, указанный в таблице 2.

При контроле воспроизводимости абсолютное расхождение двух результатов анализа одной и той же пробы, полученных двумя лабораториями, в соответствии с требованиями настоящего стандарта не должно превышать предел воспроизводимости ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, указанный в таблице 2.

4.8.2 Контроль правильности

Контроль правильности проводят путем анализа стандартных образцов платины. Образцы, используемые для контроля правильности, не могут использоваться для получения градуировочных зависимостей.

При контроле правильности разность между результатом анализа и принятым опорным (аттестованным) значением содержания элемента - примеси в стандартном образце не должна превышать критическое значение ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра.

Критическое значение ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра рассчитывают по формуле

ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, (2)


где ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра - погрешность установления опорного (аттестованного) значения содержания элемента - примеси в стандартном образце;

ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра - предел абсолютной погрешности результата анализа (значения ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра приведены в таблице 2).

5 Спектрометрический метод атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением


При спектрометрическом методе используют фотоэлектрический способ регистрации эмиссионных спектров.

Метод позволяет определить содержание элементов - примесей в интервалах, приведенных в таблице 5.


Таблица 5 - Интервалы содержания определяемых элементов

В процентах

Определяемый элемент

Интервал содержания (массовая доля)

Алюминий

0,0003-0,04

Висмут

0,0001-0,02

Германий

0,0001-0,007

Железо

0,0007-0,1

Золото

0,0003-0,08

Иридий

0,002-0,2

Кадмий

0,0003-0,005

Кальций

0,001-0,04

Кобальт

0,0003-0,01

Кремний

0,0007-0,04

Магний

0,0003-0,04

Марганец

0,0001-0,02

Медь

0,0003-0,02

Молибден

0,0001-0,005

Мышьяк

0,0001-0,015

Никель

0,0001-0,04

Олово

0,0001-0,01

Осмий

0,002-0,08

Палладий

0,0003-0,1

Рений

0,0007-0,1

Родий

0,0007-0,2

Рутений

0,001-0,08

Свинец

0,0003-0,04

Серебро

0,0006-0,02

Сурьма

0,0003-0,05

Теллур

0,0003-0,01

Титан

0,0007-0,005

Хром

0,0001-0,01

Цинк

0,001-0,04


5.1 Точность (правильность и прецизионность)

5.1.1 Показатели точности метода

Показатели точности метода: предел абсолютной погрешности результатов анализа ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра (границы интервала, в котором погрешность измерений находится с вероятностью ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра0,95), стандартные отклонения повторяемости и воспроизводимости, значения критического диапазона ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, предела промежуточной прецизионности ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра и предела воспроизводимости ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра - в зависимости от массовой доли определяемого элемента - примеси приведены в таблицах 6-8.


Таблица 6 - Показатели точности метода. Определение алюминия, висмута, германия, железа, золота, кальция, кобальта, кремния, магния, марганца, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, палладия, рения, родия, рутения, свинца, серебра, сурьмы, теллура, титана, хрома, цинка

В процентах

Уровень содержания определяемых элементов (массовая доля)

Предел абсолютной погрешности ±ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра (массовая доля)

Стандартное отклонение повторяемости ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра (массовая доля)

Критический диапазон ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра (массовая доля)

Стандартное отклонение промежуточной прецизионности ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра (массовая доля)

Предел промежуточной прецизионности ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра (массовая
доля)

Предел воспроиз-
водимости ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра (массовая
доля)

0,00010

0,00008

0,000016

0,00006

0,000025

0,00007

0,00008

0,00030

0,00016

0,000044

0,00016

0,000065

0,00018

0,00022

0,00070

0,00028

0,00014

0,00050

0,00012

0,00033

0,00039

0,0010

0,0004

0,0002

0,0007

0,00018

0,0005

0,0006

0,0030

0,0014

0,0007

0,0025

0,0006

0,0017

0,0020

0,0050

0,0022

0,0011

0,0039

0,0009

0,0026

0,0031

0,0070

0,0028

0,0014

0,0050

0,0012

0,0033

0,0039

0,0100

0,0040

0,0020

0,0072

0,0017

0,0047

0,0056

0,020

0,008

0,004

0,014

0,0032

0,009

0,011

0,030

0,009

0,0032

0,012

0,0040

0,011

0,013

0,050

0,012

0,0052

0,019

0,0050

0,014

0,017

0,080

0,017

0,0078

0,028

0,007

0,020

0,024

0,10

0,02

0,0093

0,03

0,011

0,03

0,03

0,20

0,05

0,02

0,07

0,022

0,06

0,067

Примечание - Для промежуточных значений массовых долей показатели точности находят методом линейной интерполяции.



Таблица 7 - Показатели точности метода. Определение иридия и осмия

В процентах

Уровень содержания определяемых элементов (массовая доля)

Предел абсолютной погрешности ±ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра (массовая доля)

Стандартное отклонение повторяемости ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра (массовая доля)

Критический диапазон ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра (массовая доля)

Стандартное отклонение промежуточной прецизионности ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра (массовая доля)

Предел промежуточной прецизионности ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра (массовая
доля)

Предел воспроиз-
водимости ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра (массовая
доля)

0,0020

0,0012

0,0004

0,0014

0,0005

0,0014

0,0017

0,0030

0,0014

0,0007

0,0025

0,0006

0,0017

0,0020

0,0050

0,0022

0,0011

0,0039

0,0009

0,0026

0,0031

0,0070

0,0028

0,0014

0,0050

0,0012

0,0033

0,0039

0,0100

0,0040

0,0020

0,0072

0,0017

0,0047

0,0056

0,020

0,008

0,004

0,014

0,0032

0,009

0,011

0,030

0,012

0,006

0,022

0,0050

0,014

0,017

0,050

0,018

0,009

0,032

0,0076

0,021

0,025

0,080

0,024

0,012

0,043

0,011

0,030

0,034

0,10

0,03

0,014

0,05

0,011

0,030

0,04

0,20

0,07

0,036

0,13

0,029

0,08

0,010

Примечание - Для промежуточных значений массовых долей показатели точности находят методом линейной интерполяции.



Таблица 8 - Показатели точности метода. Определение кадмия

В процентах

Уровень содержания кадмия
(массовая доля)

Предел абсолютной погрешности ±ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра (массовая доля)

Стандартное отклонение повторяемости ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра (массовая доля)

Критический диапазон ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра (массовая доля)

Стандартное отклонение промежуточной прецизионности ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра (массовая доля)

Предел промежуточной прецизионности ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра (массовая
доля)

Предел воспроиз-
водимости ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра (массовая
доля)

0,00030

0,00016

0,00004

0,00016

0,000065

0,00018

0,00022

0,00070

0,00043

0,00014

0,00050

0,00012

0,00034

0,00040

0,0010

0,00062

0,00020

0,00072

0,00018

0,0005

0,00056

0,0030

0,0014

0,00036

0,0013

0,0006

0,0017

0,0020

0,0050

0,0022

0,0006

0,0022

0,0009

0,0026

0,0031

Примечание - Для промежуточных значений массовых долей показатели точности находят методом линейной интерполяции.


5.1.2 Правильность

Для оценки систематической погрешности данного метода определения элементов - примесей в платине используют в качестве опорных значений аттестованные значения массовых долей элементов в государственных стандартных образцах состава платины ГСО 7003-93 (комплект СОПл-21) и ГСО 7351-97 (комплект Пл-35) или других ГСО, не уступающих по набору определяемых элементов и метрологическим характеристикам.

Систематическая погрешность метода при уровне значимости ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра5% незначима по ГОСТ Р ИСО 5725-4 для всех определяемых элементов - примесей в платине на всех уровнях определяемых содержаний.

5.1.3 Прецизионность

5.1.3.1 Диапазон результатов четырех определений, полученных для одной и той же пробы одним оператором с использованием одного и того же оборудования в пределах кратчайшего из возможных интервалов времени, может превышать указанный в таблицах 6-8 критический диапазон ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра для ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра4 по ГОСТ Р ИСО 5725-6 в среднем не чаще одного раза на 20 случаев при правильном использовании метода.

5.1.3.2 В пределах одной лаборатории два результата анализа одной и той же пробы, полученные разными операторами с использованием одного и того же оборудования в разные дни, могут различаться с превышением указанного в таблицах 6-8 предела промежуточной прецизионности ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра по ГОСТ Р ИСО 5725-3 в среднем не чаще одного раза на 20 случаев при правильном использовании метода.

5.1.3.3 Результаты анализа одной и той же пробы, полученные двумя лабораториями, могут различаться с превышением указанного в таблицах 6-8 предела воспроизводимости ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра по ГОСТ Р ИСО 5725-1 в среднем не чаще одного раза на 20 случаев при правильном использовании метода.

5.2 Требования

5.2.1 Общие требования и требования безопасности

Общие требования, требования к обеспечению безопасности выполняемых работ и обеспечению экологической безопасности - по нормативным документам на общие требования к методам анализа драгоценных металлов и сплавов.

5.2.2 Требования к квалификации исполнителей

К проведению анализа допускаются лица не моложе 18 лет, обученные в установленном порядке и допущенные к самостоятельной работе на используемом оборудовании.

5.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

Спектрометр с генератором дуги постоянного (переменного) тока или аналитический комплекс на базе спектрографа средней дисперсии с анализатором эмиссионных спектров типа МАЭС и генератором дуги постоянного (переменного) тока.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,001 г.

Электроды графитовые по [1] диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус или полусферу, а также диаметром 4 мм с кратером глубиной 1-3 мм.

Стальная пресс-форма.

Станок для заточки графитовых электродов с набором фрез.

Плита электрическая с закрытой спиралью.

Стаканы химические термостойкие.

Кислота соляная ос.ч. по ГОСТ 14261.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Стандартные образцы состава платины с погрешностью аттестованных значений содержания примесей, не превышающей 1/3 значения предела абсолютной погрешности настоящего метода для каждого уровня содержаний.

Образцы для градуировки (образцы платины с ранее установленными в данной лаборатории значениями массовых долей элементов - примесей).

Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, материалов и реактивов при условии получения показателей точности, не уступающих указанным в таблицах 6-8.

5.4 Отбор и подготовка проб

5.4.1 Отбор лабораторной пробы от слитков или порошка аффинированной платины проводят по ГОСТ Р 52245.

5.4.2 Пробы платины могут поступать на анализ в виде ленты, проволоки, стружки, губки, порошка.

5.4.3 Пробы, поступающие на анализ в виде ленты, проволоки или стружки, для удаления поверхностных загрязнений кипятят в соляной кислоте, разбавленной 1:1, в течение 10-15 мин. Полученный раствор сливают, пробы промывают дистиллированной водой декантацией 4-5 раз и высушивают на воздухе. Пробы порошка и губки кислотой не обрабатывают.

5.4.4 От лабораторных проб платины отбирают по 4 навески, от образцов для градуировки или стандартных образцов - по 2 навески массой (100±5) мг каждая. Навески в виде порошка запрессовывают в кратер графитного электрода.

5.5 Подготовка оборудования к проведению измерений

5.5.1 Оборудование подготавливают к работе согласно инструкциям по эксплуатации. Длины волн аналитических линий и рабочие режимы спектрометра приведены в таблицах 9 и 10 соответственно. Для определения кадмия (при массовой доле менее 0,001%) и рения в дуге постоянного тока проводят дополнительную съемку при условиях, указанных в таблице 10. Допускается использование других аналитических линий и рабочих режимов при условии получения показателей точности, не уступающих указанным в таблицах 6-8.


Таблица 9 - Рекомендуемые длины волн аналитических линий

Определяемый элемент

Интервал содержания
(массовая доля), %

Длина волны
аналитической линии, нм

Алюминий*

0,0003-0,04

309,271

Висмут

0,0001-0,02

223,061

Германий

0,0001-0,007

259,254; 269,134; 270,963

Железо*

0,0007-0,11

296,690; 304,761

Золото*

0,0003-0,08

312,282

Иридий*

0,002-0,2

292,479; 322,078

Кадмий

0,0003-0,005

340,365

Кальций

0,003-0,04

317,933


0,001-0,003

396,847

Кобальт

0,0003-0,010

340,512; 344,917; 346,280

Кремний*

0,0007-0,04

250,689; 251,921; 288,158

Магний

0,0003-0,04

279,553; 277,983


0,0003-0,003

280,269

Марганец

0,0001-0,02

259,373; 279,482

Медь*

0,0003-0,02

222,778


0,0003-0,003

327,396

Молибден

0,0001-0,005

313,259; 315,817; 317,035

Мышьяк

0,0001-0,014

234,984

Никель*

0,0001-0,04

303,794; 310,547

Олово*

0,0001-0,008

283,999

Осмий

0,005-0,08

263,713

0,002-0,08

283,863; 305,866

Палладий*

0,001-0,10

292,249; 325,878

0,0003-0,005

342,124

Рений

0,003-0,11

221,426; 339,93

0,0007-0,01

346,047

0,0007-0,02

345,181; 346,472

Родий*

0,005-0,2

326,314

0,0007-0,2

332,309

0,0007-0,01

339,685

Рутений*

0,001-0,08

343,674

Свинец

0,0003-0,04

280,200

Серебро

0,0006-0,02

338,289

Сурьма*

0,0003-0,05

217,581; 231,147

Теллур

0,0003-0,011

238,576

Титан

0,0007-0,005

323,904; 324,199; 334,941

Хром

0,0001-0,01

283,563; 284,324

Цинк

0,001-0,04

334,502; 334,557

* Определение проводят методом внутреннего стандарта.



Таблица 10 - Рекомендуемые рабочие режимы спектрометра

Параметр

Значение параметра

Основная съемка

Дополнительная съемка (Cd, Re)

Дуга постоянного тока:

сила тока, А

10-12

5-6

Дуга переменного тока:


частота разрядов, Гц

100

-

фиксированное значение фазы поджига, град.

60

-

сила тока, А

10-12

-

Условия регистрации спектров:

ширина щели, мм

0,015

0,015

время экспонирования, с

60

30


5.5.2 Электрододержатели очищают спиртом от поверхностных загрязнений.

5.6 Проведение измерений

5.6.1 Навеску образца для градуировки или анализируемой пробы помещают в кратер графитового электрода. Контрэлектродом служит графитовый стержень, заточенный на полусферу или усеченный конус. При использовании в качестве источника возбуждения дуги постоянного тока навеска является анодом.

5.6.2 Для получения градуировочной зависимости проводят измерение интенсивности аналитических линий определяемых элементов и линии сравнения для стандартных образцов (образцов для градуировки). Для каждого из определяемых элементов выбирают одну из рекомендуемых аналитических линий. Измерения проводят по методу внутреннего стандарта для следующих элементов: алюминий, железо, золото, иридий, кремний, медь, никель, олово, палладий, родий, рутений, сурьма. В качестве внутреннего стандарта выбирают линию платины 228,048 нм. Для остальных элементов аналитическим сигналом является абсолютное значение интенсивности линии за вычетом фона.

Измерения проводят для двух навесок стандартных образцов состава платины или образцов для градуировки и получают среднее значение.

5.6.3 Получают градуировочные зависимости относительной или абсолютной интенсивности аналитических линий определяемых элементов от массовой доли этих элементов в стандартном образце (образце для градуировки) в координатах, предусмотренных программой спектрометра.

5.6.4 Измеряют интенсивности аналитических линий определяемых элементов для каждой из четырех навесок пробы.

5.6.5 С помощью градуировочных зависимостей получают четыре результата параллельных определений массовой доли каждого определяемого элемента в пробе.

5.7 Оценка приемлемости результатов параллельных определений и получение окончательного результата анализа

5.7.1 Приемлемость результатов параллельных определений оценивают в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 путем сопоставления диапазона этих результатов (ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра) с критическим диапазоном ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, приведенным в таблицах 6-8.

5.7.2 Если диапазон результатов четырех параллельных определений (ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра) не превышает критический диапазон ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, все результаты признают приемлемыми и за окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов четырех параллельных определений.

5.7.3 Если диапазон результатов четырех параллельных определений превышает ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, проводят еще четыре параллельных определения. Рассчитывают критический диапазон для восьми параллельных определений ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра по формуле

ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, (3)



где ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра - стандартное отклонение повторяемости.

Если для полученных восьми параллельных определений значение (ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра) не превышает критический диапазон ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, то в качестве окончательного результата анализа принимают среднеарифметическое результатов восьми параллельных определений. В противном случае в качестве окончательного результата анализа принимают медиану результатов восьми параллельных определений, если в нормативных документах данного предприятия не предусмотрено иное.

5.8 Контроль точности результатов анализа

5.8.1 Контроль промежуточной прецизионности и воспроизводимости

При контроле промежуточной прецизионности (с изменяющимися факторами оператора и времени) абсолютное расхождение двух результатов анализа одной и той же пробы, полученных разными операторами с использованием одного и того же оборудования в разные дни, не должно превышать предел промежуточной прецизионности ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, указанный в таблицах 6-8.

При контроле воспроизводимости абсолютное расхождение двух результатов анализа одной и той же пробы, полученных двумя лабораториями, в соответствии с требованиями настоящего стандарта не должно превышать предел воспроизводимости ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, указанный в таблицах 6-8.

5.8.2 Контроль правильности

Контроль правильности проводят путем анализа стандартных образцов платины. Образцы, используемые для контроля правильности, не могут использоваться для получения градуировочных зависимостей.

При контроле правильности разность между результатом анализа и принятым опорным (аттестованным) значением содержания элемента - примеси в стандартном образце не должна превышать критическое значение ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра.

Критическое значение ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра рассчитывают по формуле

ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, (4)


где ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра - погрешность установления опорного (аттестованного) значения содержания элемента - примеси в стандартном образце;

ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра - предел абсолютной погрешности результата анализа (значения ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра приведены в таблицах 6-8).

Приложение А (обязательное). Таблица значений lg(l(л)/l(ф)), соответствующих измеренным значениям "дельта" S/"гамма"

Приложение А
(обязательное)

     
Таблица значений ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, соответствующих измеренным значениям ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра


Приводимая ниже таблица А.1 служит для перевода измеренных значений ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра и ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра.

Таблица содержит результаты расчета по формуле

ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, (А.1)


где ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра - разность плотности почернений на фотопластинке;

ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра - фактор контрастности.

Обозначим суммарную интенсивность линии вместе с фоном ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, интенсивность фона под максимумом линии в отсутствие линии ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра. Так как ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, то отношение интенсивности линии ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра к интенсивности фона определяют по формуле

ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра. (A.2)


Если условия фотографирования спектра выбраны так, что почернения линии с фоном ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра и фона в отсутствие линии ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра лежат в нормальной области, то

ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, где ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра. (А.3)


Отсюда, пользуясь выражением ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, получаем ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра.

Таблица А.1 охватывает наиболее важные для практики аналитической работы значения ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра от 0,05 до 1,9.

Таблица состоит из двух частей: части, охватывающей значения ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра от 0,05 до 0,99, и части, охватывающей значения ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра от 1,00 до 1,9.

В первой части таблицы в первой графе представлены значения ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра с двумя знаками после запятой, цифры в головках других граф от 0 до 9 означают третий знак после запятой значения ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра.

Например, ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра0,537: в первой графе находят значение 0,53 и в графе с цифрой 7 определяют соответствующее значение логарифма ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра0,388.

Вторая часть таблицы построена аналогичным образом с той разницей, что в первой графе приводятся значения ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра с одним знаком после запятой, а цифры в головках других граф обозначают второй после запятой знак значения ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра.

Например, ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра1,36: в первой графе находят значение 1,3, в графе с цифрой 6 находят значение логарифма ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра1,341.

Для значений ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, меньших чем 0,301, значение ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектраотрицательное - знак минус над характеристикой (±ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра....).

Так как ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, то таблица может быть применена также и для нахождения значения ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, соответствующего значениям ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра при любом способе измерения.

Если фактор контрастности ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра не измеряют, то вместо значений ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра в таблице применяют значения ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, при этом используют настоящую таблицу аналогичным образом. Если измеренное значение ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра0,674, то в первой графе находят значение 0,67 и в графе с цифрой 4 определяют значение логарифма 0,571.

Следует отметить, что найденное таким образом значение 0,571 представляет собой не ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, а ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра. На точности анализа по методу "трех эталонов" это обстоятельство практически не отражается.


Таблица А.1 - Значения ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра, соответствующие измеренным значениям ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра

ГОСТ Р 52520-2006 Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9


0,05

_
1,086

_
1,096

_
1,104

_
1,113

_
1,122

_
1,130

_
1,139

_
1,147

_
1,155

_
1,163


0,06

_
1,171

_
1, 178

_
1,186

_
1,193

_
1,201

_
1,208

_
1,215

_
1,222

_
1,229

_
1,236


0,07

_
1,243

_
1,249

_
1,256

_
1,263

_
1,269

_
1,275

_
1,282

_
1,288

_
1,294

_
1,300


0,08

_
1,306

_
1,312

_
1,318

_
1,323

_
1,329

_
1,335

_
1,340

_
1,346

_
1,351

_
1,357


0,09

_
1,362

_
1,368

_
1,373

_
1,378

_
1,383

_
1,388

_
1,393

_
1,398

_
1,403

_
1,408


0,10

_
1,413

_
1,418

_
1,423

_
1,428

_
1,432

_
1,437

_
1,442

_
1,446

_
1,451

_
1,455


0,11

_
1,460

_
1,464

_
1,469

_
1,473

_
1,477

_
1,482

_
1,486

_
1,490

_
1,494

_
1,499


0,12

_
1,503

_
1,507

_
1,511

_
1,515

_
1,519

_
1,523

_
1, 527

_
1,531

_
1,535

_
1,539


0,13

_
1,543

_
1,547

_
1,550

_
1,554

_
1,558

_
1,562

_
1,566

_
1,569

_
1,573

_
1,577


0,14

_
1,580

_
1,584

_
1,587

_
1,591

_
1,595

_
1,598

_
1,602

_
1,605

_
1,609

_
1,612


0,15

_
1,615

_
1,619

_
1,622

_
1,626

_
1,629

_
1,632

_
1,636

_
1,639

_
1,642

_
1,646


0,16

_
1,649

_
1,652

_
1,655

_
1,658

_
1,662

_
1,665

_
1,668

_
1,671

_
1,674

_
1,677


0,17

_
1,680

_
1,684

_
1,687

_
1,690

_
1,693

_
1,696

_
1,699

_
1,702

_
1,705

_
1,708


0,18

_
1,711

_
1,714

_
1,716

_
1,719

_
1,722

_
1,725

_
1,728

_
1,731

_
1,734

_
1,737


0,19

_
1,739

_
1,742

_
1,745

_
1,748

_
1,751

_
1,753

_
1,756

_
1,759

_
1,762

_
1,764


0,20

_
1,767

_
1,770

_
1,772

_
1,775

_
1,778

_
1,780

_
1,783

_
1,786

_
1,788

_
1,791


0,21

_
1,794

_
1,796

_
1,799

_
1,801

_
1,804

_
1,807

_
1,809

_
1,812

_
1,814

_
1,817


0,22

_
1,819

_
1,822

_
1,824

_
1,827

_
1,829

_
1,832

_
1,834

_
1,837

_
1,839

_
1,842


0,23

_
1,844

_
1,846

_
1,849

_
1,851

_
1,854

_
1,856

_
1,858

_
1,861

_
1,863

_
1,866


0,24

_
1,868

_
1,870

_
1,873

_
1,875

_
1,877

_
1,880

_
1,882

_
1,884

_
1,887

_
1,889


0,25

_
1,891

_
1,893

_
1,896

_
1,898

_
1,900

_
1,902

_
1,905

_
1,907

_
1,909

_
1,911


0,26

_
1,914

_
1,916

_
1,918

_
1,920

_
1,922

_
1,925

_
1,927

_
1,929

_
1,931

_
1,933


0,27

_
1,936

_
1, 938

_
1,940

_
1,942

_
1,944

_
1,946

_
1,948

_
1,951

_
1,953

_
1,955


0,28

_
1,957

_
1,959

_
1,961

_
1,963

_
1,965

_
1,967

_
1,969

_
1,971

_
1,974

_
1,976


0,29

_
1,978

_
1,980

_
1,982

_
1,984

_
1,986

_
1,988

_
1,990

_
1,992

_
1,994

_
1,996

0,30

1,998

0,000

0,002

0,004

0,006

0,008

0,010

0,012

0,014

0,016

0,31

0,018

0,020

0,022

0,024

0,026

0,028

0,029

0,031

0,033

0,035

0,32

0,037

0,039

0,041

0,043

0,045

0,047

0,049

0,050

0,052

0,054

0,33

0,056

0,058

0,060

0,062

0,064

0,065

0,067

0,069

0,071

0,073

0,34

0,075

0,077

0,078

0,080

0,082

0,084

0,086

0,088

0,089

0,091

0,35

0,093

0,095

0,097

0,098

0,100

0,102

0,104

0,106

0,107

0,109

0,36

0,111

0,113

0,114

0,116

0,118

0,120

0,121

0,123

0,125

0,127

0,37

0,128

0,130

0,132

0,134

0,135

0,137

0,139

0,141

0,142

0,144

0,38

0,146

0,147

0,149

0,151

0,153

0,154

0,156

0,158

0,159

0,161

0,39

0,163

0,164

0,166

0,168

0,170

0,171

0,173

0,175

0,176

0,178

0,40

0,180

0,181

0,183

0,184

0,186

0,188

0,189

0,191

0,193

0,194

0,41

0,196

0,198

0,199

0,201

0,203

0,204

0,206

0,207

0,209

0,211

0,42

0,212

0,214

0,215

0,217

0,219

0,220

0,222

0,223

0,225

0,227

0,43

0,228

0,230

0,231

0,233

0,235

0,236

0,238

0,239

0,241

0,243

0,44

0,244

0,246

0,247

0,249

0,250

0,252

0,253

0,255

0,257

0,258

0,45

0,260

0,261

0,263

0,264

0,266

0,267

0,269

0,270

0,272

0,274

0,46

0,275

0,277

0,278

0,280

0,281

0,283

0,284

0,286

0,287

0,289

0,47

0,290

0,292

0,293

0,295

0,296

0,298

0,299

0,301

0,302

0,304

0,48

0,305

0,307

0,308

0,310

0,311

0,313

0,314

0,316

0,317

0,319

0,49

0,320

0,322

0,323

0,325

0,326

0,328

0,329

0,331

0,332

0,333

0,50

0,335

0,336

0,338

0,339

0,341

0,342

0,344

0,345

0,347

0,348

0,51

0,349

0,351

0,352

0,354

0,355

0,357

0,358

0,360

0,361

0,362

0,52

0,364

0,365

0,367

0,368

0,370

0,371

0,372

0,374

0,375

0,377

0,53

0,378

0,380

0,381

0,382

0,384

0,385

0,387

0,388

0,389

0,391

0,54

0,392

0,394

0,395

0,396

0,398

0,399

0,401

0,402

0,403

0,405

0,55

0,406

0,408

0,409

0,410

0,412

0,413

0,415

0,416

0,417

0,419

0,56

0,420

0,421

0,423

0,424

0,426

0,427

0,428

0,430

0,431

0,432

0,57

0,434

0,435

0,437

0,438

0,439

0,441

0,442

0,443

0,445

0,446

0,58

0,447

0,449

0,450

0,452

0,453

0,454

0,456

0,457

0,458

0,460

0,59

0,461

0,462

0,464

0,465

0,466

0,468

0,469

0,470

0,472

0,473

0,60

0,474

0,476

0,477

0,478

0,480

0,481

0,482

0,484

0,485

0,486

0,61

0,488

0,489

0,490

0,492

0,493

0,494

0,496

0,497

0,498

0,500

0,62

0,501

0,502

0,504

0,505

0,506

0,507

0,509

0,510

0,511

0,513

0,63

0,514

0,515

0,517

0,518

0,519

0,521

0,522

0,523

0,524

0,526

0,64

0,527

0,528

0,530

0,531

0,532

0,533

0,535

0,536

0,537

0,539

0,65

0,540

0,541

0,543

0,544

0,545

0,546

0,548

0,549

0,550

0,551

0,66

0,553

0,554

0,555

0,557

0,558

0,559

0,560

0,562

0,563

0,564

0,67

0,566

0,567

0,568

0,569

0,571

0,572

0,573

0,574

0,576

0,577

0,68

0,578

0,579

0,581

0,582

0,583

0,585

0,586

0,587

0,588

0,590

0,69

0,591

0,592

0,593

0,595

0,596

0,597

0,598

0,600

0,601

0,602

0,70

0,603

0,605

0,606

0,607

0,608

0,610

0,611

0,612

0,613

0,615

0,71

0,616

0,617

0,618

0,620

0,621

0,622

0,623

0,624

0,626

0,627

0,72

0,628

0,629

0,631

0,632

0,633

0,634

0,636

0,637

0,638

0,639

0,73

0,641

0,642

0,643

0,644

0,645

0,647

0,648

0,649

0,650

0,652

0,74

0,653

0,654

0,655

0,656

0,658

0,659

0,660

0,661

0,663

0,664

0,75

0,665

0,666

0,667

0,669

0,670

0,671

0,672

0,673

0,675

0,676

0,76

0,677

0,678

0,680

0,681

0,682

0,683

0,684

0,686

0,687

0,688

0,77

0,689

0,690

0,692

0,693

0,694

0,695

0,696

0,698

0,699

0,700

0,78

0,701

0,702

0,704

0,705

0,706

0,707

0,708

0,710

0,711

0,712

0,79

0,713

0,714

0,716

0,717

0,718

0,719

0,720

0,721

0,723

0,724

0,80

0,725

0,726

0,727

0,729

0,730

0,731

0,732

0,733

0,735

0,736

0,81

0,737

0,738

0,739

0,740

0,742

0,743

0,744

0,745

0,746

0,748

0,82

0,749

0,750

0,751

0,752

0,753

0,755

0,756

0,757

0,758

0,759

0,83

0,760

0,762

0,763

0,764

0,765

0,766

0,768

0,769

0,770

0,771

0,84

0,772

0,773

0,775

0,776

0,777

0,778

0,779

0,780

0,782

0,783

0,85

0,784

0,785

0,786

0,787

0,789

0,790

0,791

0,792

0,793

0,794

0,86

0,795

0,797

0,798

0,799

0,800

0,801

0,802

0,804

0,805

0,806

0,87

0,807

0,808

0,809

0,811

0,812

0,813

0,814

0,815

0,816

0,817

0,88

0,819

0,820

0,821

0,822

0,823

0,824

0,826

0,827

0,828

0,829

0,89

0,830

0,831

0,832

0,834

0,835

0,836

0,837

0,838

0,839

0,840

0,90

0,842

0,843

0,844

0,845

0,846

0,847

0,848

0,850

0,851

0,852

0,91

0,853

0,854

0,855

0,856

0,858

0,859

0,860

0,861

0,862

0,863

0,92

0,864

0,866

0,867

0,868

0,869

0,870

0,871

0,872

0,873

0,875

0,93

0,876

0,877

0,878

0,879

0,880

0,881

0,883

0,884

0,885

0,886

0,94

0,887

0,888

0,889

0,890

0,892

0,893

0,894

0,895

0,896

0,897

0,95

0,898

0,899

0,901

0,902

0,903

0,904

0,905

0,906

0,907

0,908

0,96

0,910

0,911

0,912

0,913

0,914

0,915

0,916

0,917

0,919

0,920

0,97

0,921

0,922

0,923

0,924

0,925

0,926

0,927

0,929

0,930

0,931

0,98

0,932

0,933

0,934

0,935

0,936

0,938

0,939

0,940

0,941

0,942

0,99

0,943

0,944

0,945

0,946

0,948

0,949

0,950

0,951

0,952

0,953

1,0

0,954

0,965

0,976

0,987

0,998

1,009

1,020

1,031

1,042

1,053

1,1

1,064

1,075

1,086

1,097

1,107

1,118

1,129

1,140

1,150

1,161

1,2

1,172

1,182

1,193

1,204

1,214

1,225

1,235

1,246

1,257

1,267

1,3

1,278

1,288

1,299

1,309

1,320

1,330

1,341

1,351

1,362

1,372

1,4

1,382

1,393

1,403

1,414

1,424

1,434

1,445

1,455

1,465

1,476

1,5

1,486

1,496

1,507

1,517

1,527

1,538

1,548

1,558

1,568

1,579

1,6

1,589

1,599

1,609

1,620

1,630

1,640

1,650

1,661

1,671

1,681

1,7

1,691

1,701

1,712

1,722

1,732

1,742

1,752

1,763

1,773

1,783

1,8

1,793

1,803

1,813

1,824

1,834

1,844

1,854

1,864

1,874

1,884

1,9

1,894

1,905

1,915

1,925

1,935

1,945

1,955

1,965

1,975

1,986

Библиография


[1] ТУ 3497-001-51046676-2001 Графитовые электроды для эмиссионного спектрального анализа



ГОСТЫ | Общие правила и нормы по металлургии | Шихтовые черные металлы и шлаки | Сталь углеродистая обыкновенного качества (рядовой прокат) | Сталь качественная и высококачественная (качественный прокат) | Изделия из черных металлов для железнодорожного транспорта | Цветные металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов | Трубы металлические и трубные изделия | Проволока и проволочные изделия | Литейные отливки различных металлов