Санкт-Петербург, ул. Афонская, д.2, оф. 121
Тел/Факс: (812) 244-40-55

Титан губчатый. Метод определения алюминия

ГОСТ 9853.7-96
Группа В59

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

Метод определения алюминия

Sponge titanium. Method for determination of aluminium



МКС 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
* В указателе "Национальные стандарты" 2008 г.

ОКС 77.120, 77.120.50 - Примечание изготовителя базы данных.

Дата введения 2000-07-01

     
     
Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Российская Федерация

Госстандарт России

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Украина

Госстандарт Украины


3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. N 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.7-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

1 Область применения

     1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения алюминия при массовой доле алюминия от 0,005% до 1,0% в губчатом титане по ГОСТ 17746.

Метод основан на образовании окрашенного в синий цвет комплексного соединения алюминия с сульфохлорфенолом С и последующем измерении оптической плотности раствора.

Мешающие определению элементы предварительно отделяют щелочью.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 11069-74* Алюминий первичный. Марки
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

3 Общие требования

3.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.

3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.

3.3 Массовую долю алюминия определяют по двум навескам.

4 Средства измерений и вспомогательные устройства


Спектрофотометр типа СФ-46 или фотоэлектрический колориметр концентрационный типа КФК-2, или аналогичный прибор.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1, и раствор молярной концентрации 4 моль/дмГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия.

Алюминий металлический по действующему нормативному документу или ГОСТ 11069.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор молярной концентрации 2 моль/дмГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 200 г/дмГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия.

Натрия ацетат (натрий уксуснокислый) 3-водный по ГОСТ 199.

Уротропин по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 200 г/дмГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия.

Сульфохлорфенол С по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 1 г/дмГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия.

Этанол (спирт этиловый) по ГОСТ 18300.

Фенолфталеин по действующему нормативному документу, спиртовый раствор массовой концентрации 1 г/дмГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия.

Индикаторная бумага конго по действующему нормативному документу.

Фильтр бумажный обезжиренный "желтая лента" по действующему нормативному документу.

Буферный раствор с рН 6,2-6,3: 250 г ацетата натрия растворяют в 500 смГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия воды, добавляют 30-40 смГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия раствора уксусной кислоты, доливают водой до 1000 смГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия и перемешивают.

Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.

Стандартные растворы алюминия.

Раствор А: 0,1 г металлического алюминия растворяют в 20 смГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия раствора соляной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия раствора А содержит 0,0001 г алюминия.

Раствор Б: 10 смГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия, доливают водой до метки и перемешивают, готовят перед применением.

1 смГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия раствора Б содержит 0,00001 г алюминия.

5 Порядок проведения измерений

5.1 Навеску пробы массой 0,5-1,0 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия, приливают 70 смГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия раствора соляной кислоты (1:1), колбу накрывают часовым стеклом или стеклянной воронкой и ведут растворение при нагревании, поддерживая объем примерно 50 смГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия добавлением того же раствора соляной кислоты.

После полного растворения навески по каплям добавляют азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски раствора и кипятят в течение 3-5 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия, доливают водой до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора 25 смГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия, нейтрализуют раствором гидроксида натрия по индикаторной бумаге конго до покраснения бумаги и добавляют 10 смГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия избытка. Раствор кипятят в течение 10-20 мин, охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через фильтр "желтая лента" в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия, отбрасывая первую порцию фильтрата.

Аликвотную часть фильтрата 5-50 смГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия, добавляют одну каплю фенолфталеина, нейтрализуют раствором соляной кислоты (4 моль/дмГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия) до исчезновения окраски индикатора и добавляют 0,5 смГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия раствора кислоты в избыток.

Ополаскивают горло колбы водой и нейтрализуют по бумаге конго раствором уротропина. Затем в раствор приливают 10 смГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия буферного раствора, добавляют воду до объема примерно 80 смГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия и вводят 2 смГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия раствора сульфохлорфенола С. Раствор оставляют на 15-20 мин для развития окраски комплексного соединения, затем приливают 3 смГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия раствора соляной кислоты (4 моль/дмГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия), доливают водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 670 нм с толщиной поглощающего слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор контрол

ьного опыта.

5.2 Для построения градуировочного графика в семь из восьми мерных колб вместимостью 100 смГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 смГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия стандартного раствора Б, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00006 г алюминия. Раствор восьмой колбы является раствором контрольного опыта.

Во все колбы приливают по 0,5 смГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия раствора соляной кислоты (4 моль/дмГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия), по индикаторной бумаге конго нейтрализуют раствором уротропина (красный цвет бумаги конго). Далее поступают, как указано в 5.1.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим массам алюминия строят градуировочный график.

6 Обработка результатов измерений


Массовую долю алюминия ГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия, (1)


где ГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия - масса алюминия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия - общий объем раствора пробы, смГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия;

ГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия - объем первого разведения пробы, смГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия;

ГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия - масса навески, г;

ГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия - объем аликвотной части общего раствора пробы, смГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия;

ГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия - объем аликвотной части первого разведения пробы, смГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия.

7 Допустимая погрешность измерений

7.1 Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности ГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия0,95) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 1.


Таблица 1

В процентах

Массовая доля алюминия

Допускаемое расхождение между результатами парал- лельных измерений

Допускаемое расхождение между результатами анализа

Предел погрешности измерений ГОСТ 9853.7-96 Титан губчатый. Метод определения алюминия

От

0,005

до

0,015

включ.

0,002

0,003

0,002

Св.

0,015

"

0,050

"

0,005

0,006

0,005

"

0,05

"

0,15

"

0,02

0,03

0,02

"

0,15

"

0,50

"

0,03

0,04

0,03

"

0,50

"

1,00

"

0,10

0,11

0,10


7.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками являются стандартные растворы А или Б.

8 Требования к квалификации


К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.



ГОСТЫ | Общие правила и нормы по металлургии | Шихтовые черные металлы и шлаки | Сталь углеродистая обыкновенного качества (рядовой прокат) | Сталь качественная и высококачественная (качественный прокат) | Изделия из черных металлов для железнодорожного транспорта | Цветные металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов | Трубы металлические и трубные изделия | Проволока и проволочные изделия | Литейные отливки различных металлов