Санкт-Петербург, ул. Афонская, д.2, оф. 121
Тел/Факс: (812) 244-40-55

Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле

ГОСТ 13047.22-2002

Группа В59

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Методы определения таллия в никеле

Nickel. Cobalt.
Methods for determination of thallium in nickel


МКС 77.120.40*
ОКСТУ 1732
____________________
* В указателе "Национальные стандарты" 2008 г.
МКС 77.120.40 и 77.120.70. - Примечание изготовителя базы данных.

Дата введения 2003-07-01

     
     
Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 "Никель" и МТК 502 "Кобальт", АО "Институт Гипроникель"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 21 от 30 мая 2002 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Республики Беларусь

Грузия

Грузстандарт

Кыргызская Республика

Кыргызстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикстандарт

Туркменистан

Главгосслужба "Туркменстандартлары"

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины


3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. N 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.22-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

1 Область применения

     1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический и атомно-абсорбционный методы определения таллия при массовой доле от 0,00005% до 0,0010% в первичном никеле по ГОСТ 849.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 849-97 Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4147-74 Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 5955-75 Бензол. Технические условия

ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13047.1-2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 18337-95 Таллий. Технические условия

3 Общие требования и требования безопасности


Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ - по ГОСТ 13047.1.

4 Спектрофотометрический метод

4.1 Метод анализа

Метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 600 нм раствора комплексного соединения таллия с кристаллическим фиолетовым, экстрагируемого бензолом из среды фосфорной кислоты.

4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн 580-610 нм.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1 и 1:19.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или при необходимости по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, разбавленная 1:4.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Железо (III) хлорид 6-водный по ГОСТ 4147, раствор массовой концентрации 0,25 г/смГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Бензол по ГОСТ 5955.

Кристаллический фиолетовый по [1], раствор массовой концентрации 0,002 г/смГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле.

Таллий по ГОСТ 18337.

Растворы таллия известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации таллия 0,0001 г/смГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле: в стакан вместимостью 100 смГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле помещают навеску таллия массой 0,1000 г, приливают 15-20 смГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют на кипящей водяной бане, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле, приливают 100 смГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле азотной кислоты, разбавленной 1:1, и доливают до метки водой.

Раствор Б массовой концентрации таллия 0,00001 г/смГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле: в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле отбирают 10 смГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле раствора А, приливают 10 смГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой.

Раствор В массовой концентрации таллия 0,000002 г/смГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле: в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле отбирают 20 смГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле раствора Б, приливают 10 смГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до мет

ки водой.

4.3 Подготовка к анализу

Для построения градуировочного графика в стаканы вместимостью 100 или 150 смГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле раствора В, помещают их на кипящую водяную баню и выпаривают растворы досуха. К сухому остатку приливают 2-3 смГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле соляной кислоты и снова выпаривают на кипящей водяной бане досуха. К сухому остатку приливают 25 смГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле ортофосфорной кислоты, разбавленной 1:4, 5 смГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле воды, растворяют осадок и далее поступают, как указано в 4.4.

Масса таллия в растворах для градуировочного графика составляет 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010 г.

По значениям светопоглощения растворов и соответствующим им массам таллия строят градуировочный график с учетом значения светопоглощения градуировочного раствора, подготовленного без введения раствора таллия.

4.4 Проведение анализа

В стакан вместимостью 250 смГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле помещают навеску пробы массой 3,000 г при определении массовых долей таллия не более 0,0003% и массой 1,000 г при определении массовых долей таллия свыше 0,0003%, приливают 30-40 или 15-20 смГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до объема 7-10 смГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле, приливают 5-10 смГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле соляной кислоты, не допуская кипения, переносят стакан на кипящую водяную баню и выпаривают раствор досуха. К сухому остатку приливают 5-10 смГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле соляной кислоты и снова выпаривают на водяной бане досуха. Обработку соляной кислотой повторяют.

К сухому остатку приливают 25 смГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле ортофосфорной кислоты, разбавленной 1:4, 5 смГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле воды и растворяют соли. К раствору приливают 1 смГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле раствора хлорида железа (III), 0,5 смГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле пероксида водорода и выдерживают 40 мин.

Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 100 смГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле, обмывают стакан 10 смГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле воды, приливают 0,5 смГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле раствора кристаллического фиолетового, 20 смГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле бензола и встряхивают воронку 1 мин. Через 10-15 мин водную нижнюю фазу сливают и отбрасывают, а из органической фазы сухой пипеткой отбирают аликвотную часть раствора объемом 15 смГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле в сухую мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле, доливают до метки ацетоном.

Измеряют светопоглощение раствора пробы и контрольного опыта на спектрофотометре при длине волны 600 нм или на фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн 580-610 нм, используя в качестве раствора сравнения смесь 15 смГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле бензола и 10 смГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле ацетона.

Массу таллия в растворе пробы находят по градуировочно

му графику.

4.5 Обработка результатов анализа

Массовую долю таллия в пробе ГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле , (1)


где ГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле - масса таллия в растворе пробы, г;

ГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле - масса таллия в растворе контрольного опыта, г;

ГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле - масса навески пробы, г.

4.6 Контроль точности анализа

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.

Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 1.


Таблица 1 - Нормативы контроля и погрешность метода анализа

В процентах

Массовая доля таллия

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений ГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле

Допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений ГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле

Допускаемые расхождения двух результатов анализа ГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле

Погрешность метода анализа ГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле

0,00005

0,00003

0,00004

0,00006

0,00004

0,00010

0,00006

0,00007

0,00012

0,00008

0,00030

0,00010

0,00012

0,00020

0,00015

0,00050

0,00015

0,00018

0,00030

0,00020

0,0010

0,0002

0,0003

0,0004

0,0003

5 Атомно-абсорбционный метод

5.1 Метод анализа

Метод основан на измерении поглощения при длине волны 276,8 нм резонансного излучения атомами таллия, образующимися в результате электротермической атомизации раствора пробы.

5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений с электротермической атомизацией, коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу раствора в атомизатор.

Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии таллия.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Фильтры обеззоленные по [2] или другие средней плотности.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1 и 1:9.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей таллия не более 0,00005%.

Таллий по ГОСТ 18337.

Растворы таллия известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации таллия 0,0001 г/смГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле готовят, как указано в 4.2.

Раствор Б массовой концентрации таллия 0,00001 г/смГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле готовят, как указано в 4.2.

Раствор В массовой концентрации таллия 0,000001 г/смГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле: в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле отбирают 10 смГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле раствора Б, приливают 10 смГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле азотной кислоты, разбавленной 1:1, и доливают до метки водой.

5.3 Подготовка к анализу

5.3.1 Для градуировочного графика 1 при определении массовых долей таллия не более 0,0003% в стаканы или колбы вместимостью 250 смГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле помещают навески массой 1,000 г проб никелевого порошка или стандартного образца состава никеля с установленной массовой долей таллия. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.

К пробам приливают 15-20 смГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2-3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры промывают 2-3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 5-7 смГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле, приливают 40-50 смГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле.

В колбы отбирают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 смГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле раствора В, в колбу с раствором контрольного опыта раствор таллия не вводят, доливают до метки водой и далее измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.

Масса таллия в растворах для градуировки составляет 0,0000005; 0,0000010; 0,0000015; 0,0000020; 0,0000030 г.

5.3.2 Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей таллия свыше 0,0003% в стаканы или колбы вместимостью 250 смГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле помещают навески массой 0,500 г проб никелевого порошка или стандартного образца состава никеля с установленной массовой долей таллия. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт. Навески растворяют, как указано в 5.3.1, растворы переводят в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле, вводят 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле раствора В, в одну из колб с раствором контрольного опыта раствор таллия не вводят, доливают до метки водой и далее измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.

Масса таллия в растворах для градуировки составляет 0,000001; 0,000002; 0,000003; 0,000004; 0,000005 г.

5.4 Проведение анализа

В стакан или колбу вместимостью 250 смГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле помещают навеску пробы массой 1,000 г при определении массовых долей таллия не более 0,0003% и массой 0,500 г при определении массовых долей таллия свыше 0,0003%, приливают 15-20 смГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, выпаривают до объема 7-10 смГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле, переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле, охлаждают и доливают до метки водой.

Измеряют абсорбцию раствора пробы и соответствующих растворов для градуировки при длине волны 276,8 нм, ширине щели не более 1,0 нм с коррекцией неселективного поглощения в токе аргона не менее двух раз, последовательно вводя их в атомизатор. В зависимости от типа спектрофотометра подбирают оптимальный объем раствора от 0,005 до 0,050 смГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле или оптимальное время аэрозольного распыления от 5 до 50 с. Промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный, как указано в 4.3.

Подбор оптимальных температурных режимов для атомизатора проводят индивидуально для применяемого спектрофотометра по растворам для градуировки.

Рекомендуемые условия работы атомизатора указаны в таблице 2.


Таблица 2 - Условия работы атомизатора

Наименование стадии

Температура, °С

Время, с

Сушка

100-150

2-45

Озоление

400-600

10-20

Атомизация

1800-2200

4-5



По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам таллия строят градуировочные графики.

По значению абсорбции раствора пробы находят массу таллия по соответствующему градуировочному графику.

5.5 Обработка результатов анализа

Массовую долю таллия в пробе ГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле, (2)


где ГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле - масса таллия в растворе пробы, г;

ГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле - масса навески пробы, г.

5.6 Контроль точности анализа

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.

Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 3.


Таблица 3 - Нормативы контроля и погрешность метода анализа

В процентах

Массовая доля таллия

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений ГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле

Допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений ГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле

Допускаемые расхождения двух результатов анализа ГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле

Погрешность метода анализа ГОСТ 13047.22-2002 Никель. Кобальт. Методы определения таллия в никеле

0,00005

0,00002

0,00003

0,00004

0,00003

0,00010

0,00003

0,00004

0,00006

0,00004

0,00030

0,00005

0,00006

0,00010

0,00007

0,00050

0,00007

0,00008

0,00014

0,00010

0,00100

0,00012

0,00014

0,00020

0,00015

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное). Библиография



ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)

[1] ТУ 6-09-5924-89

Кристаллический фиолетовый

[2] ТУ 6-09-1678-95*

Фильтры обеззоленные (красная, белая, синяя ленты)

________________
* Действует на территории Российской Федерации.



ГОСТЫ | Общие правила и нормы по металлургии | Шихтовые черные металлы и шлаки | Сталь углеродистая обыкновенного качества (рядовой прокат) | Сталь качественная и высококачественная (качественный прокат) | Изделия из черных металлов для железнодорожного транспорта | Цветные металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов | Трубы металлические и трубные изделия | Проволока и проволочные изделия | Литейные отливки различных металлов