Санкт-Петербург, ул. Афонская, д.2, оф. 121
Тел/Факс: (812) 244-40-55

Никель. Кобальт. Метод определения цинка

ГОСТ 13047.11-2002

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Метод определения цинка

Nickel. Cobalt. Method for determination of zinc



МКС 77.120.40*
ОКСТУ 1732

_____________________

* В указателе "Национальные стандарты" 2010 г. МКС 77.120.40 и 77.120.70. -

Примечание изготовителя базы данных.

Дата введения 2003-07-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 "Никель" и МТК 502 "Кобальт", АО "Институт Гипроникель"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 21 от 30 мая 2002 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Республики Беларусь

Грузия

Грузстандарт

Кыргызская Республика

Кыргызстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикстандарт

Туркменистан

Главгосслужба "Туркменстандартлары"

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины


3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. N 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.11-2002 введен в действие в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.8-81, ГОСТ 741.12-80

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2006 г.

1 Область применения

     1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения цинка при массовой доле от 0,0002% до 0,010% в первичном никеле по ГОСТ 849*, никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123**.
________________
* На территории Российской Федерации документ действует ГОСТ 849-2008, здесь и далее по тексту.
** На территории Российской Федерации документ действует ГОСТ 123-2008, здесь и далее по тексту. - Примечания изготовителя базы данных.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 123-98* Кобальт. Технические условия
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 123-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 849-97* Никель первичный. Технические условия
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 849-2008. - Примечание изготовителя базы данных.


ГОСТ 3640-94 Цинк. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13047.1-2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа

3 Общие требования и требования безопасности


Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ - по ГОСТ 13047.1.

4 Атомно-абсорбционный метод

     4.1 Метод анализа  

Метод основан на измерении поглощения при длине волны 213,9 нм резонансного излучения атомами цинка, образующимися в результате атомизации при введении раствора пробы в пламя ацетилен-воздух.

     4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы  


Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен-воздух.

Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии цинка.

Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.

Фильтры обеззоленные по [1] или другие плотные фильтры.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9, 1:19.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей цинка не более 0,0002%.

Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой долей цинка не более 0,0002%.

Цинк по ГОСТ 3640.

Растворы цинка известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации цинка 0,0001 г/смГОСТ 13047.11-2002 Никель. Кобальт. Метод определения цинка: в стакан или колбу вместимостью 250 смГОСТ 13047.11-2002 Никель. Кобальт. Метод определения цинка помещают навеску цинка массой 0,1000 г, приливают 15-20 смГОСТ 13047.11-2002 Никель. Кобальт. Метод определения цинка азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2-3 мин, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 13047.11-2002 Никель. Кобальт. Метод определения цинка, доливают до метки водой.

Раствор Б массовой концентрации цинка 0,00001 г/смГОСТ 13047.11-2002 Никель. Кобальт. Метод определения цинка: в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13047.11-2002 Никель. Кобальт. Метод определения цинка отбирают 10 смГОСТ 13047.11-2002 Никель. Кобальт. Метод определения цинка раствора А и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

     4.3 Подготовка к анализу  

4.3.1 Для градуировочного графика 1 при определении массовых долей цинка не более 0,0020% в стаканы или колбы вместимостью 250 смГОСТ 13047.11-2002 Никель. Кобальт. Метод определения цинка помещают навески массой 3,000 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или кобальта с установленной массовой долей цинка. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.

К пробам приливают 40-50 смГОСТ 13047.11-2002 Никель. Кобальт. Метод определения цинка азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2-3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры промывают 2-3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 15-20 смГОСТ 13047.11-2002 Никель. Кобальт. Метод определения цинка, приливают 40-50 смГОСТ 13047.11-2002 Никель. Кобальт. Метод определения цинка воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 13047.11-2002 Никель. Кобальт. Метод определения цинка.

В колбы отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0; 6,0 смГОСТ 13047.11-2002 Никель. Кобальт. Метод определения цинка раствора Б, в колбу с раствором контрольного опыта раствор цинка не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.

Масса цинка в растворах для градуировки составляет 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000040; 0,000050; 0,000060 г.

4.3.2 Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей цинка свыше 0,0020% в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 13047.11-2002 Никель. Кобальт. Метод определения цинка отбирают по 20 смГОСТ 13047.11-2002 Никель. Кобальт. Метод определения цинка раствора контрольного опыта, подготовленного, как указано в 4.3.1, вводят 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0; 6,0 смГОСТ 13047.11-2002 Никель. Кобальт. Метод определения цинка раствора Б, в одну из колб с раствором контрольного опыта раствор цинка не вводят, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.

Масса цинка в растворах для градуировки указана в 4.3.1

     4.4 Проведение анализа  


В стакан или колбу вместимостью 250 смГОСТ 13047.11-2002 Никель. Кобальт. Метод определения цинка помещают навеску пробы массой 3,000 г, приливают 40-50 смГОСТ 13047.11-2002 Никель. Кобальт. Метод определения цинка азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, выпаривают до объема 15-20 смГОСТ 13047.11-2002 Никель. Кобальт. Метод определения цинка, охлаждают. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13047.11-2002 Никель. Кобальт. Метод определения цинка и доливают до метки водой.

При массовой доле цинка свыше 0,0020% в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 13047.11-2002 Никель. Кобальт. Метод определения цинка отбирают аликвотную часть раствора объемом 20 смГОСТ 13047.11-2002 Никель. Кобальт. Метод определения цинка, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Измеряют абсорбцию раствора пробы и растворов для градуировки при длине волны 213,9 нм, ширине щели не более 1,0 нм не менее двух раз, последовательно вводя их в пламя, промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный, как указано в 4.3.

По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам цинка строят градуировочный график.

По значению абсорбции раствора пробы находят массу цинка по соответствующему градуировочному графику.


     4.5 Обработка результатов анализа  


Массовую долю цинка в пробе ГОСТ 13047.11-2002 Никель. Кобальт. Метод определения цинка, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 13047.11-2002 Никель. Кобальт. Метод определения цинка, (1)


где ГОСТ 13047.11-2002 Никель. Кобальт. Метод определения цинка - масса цинка в растворе пробы, г;

ГОСТ 13047.11-2002 Никель. Кобальт. Метод определения цинка - коэффициент разбавления раствора пробы;

ГОСТ 13047.11-2002 Никель. Кобальт. Метод определения цинка - масса навески пробы, г.

     4.6 Контроль точности анализа  


Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1. Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 1.


Таблица 1 - Нормативы контроля и погрешность метода анализа

В процентах

Массовая доля цинка

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений ГОСТ 13047.11-2002 Никель. Кобальт. Метод определения цинка

Допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений ГОСТ 13047.11-2002 Никель. Кобальт. Метод определения цинка

Допускаемые расхождения двух результатов анализа ГОСТ 13047.11-2002 Никель. Кобальт. Метод определения цинка

Погрешность метода анализа ГОСТ 13047.11-2002 Никель. Кобальт. Метод определения цинка

0,00020

0,00005

0,00006

0,00010

0,00007

0,00030

0,00006

0,00007

0,00012

0,00008

0,00050

0,00007

0,00008

0,00014

0,00010

0,00100

0,00010

0,00012

0,00020

0,00014

0,0030

0,0004

0,0005

0,0008

0,0006

0,0050

0,0006

0,0007

0,0012

0,0008

0,0100

0,0010

0,0012

0,0020

0,0014

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное). Библиография


ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)

[1] ТУ 6-09-1678-95*ГОСТ 13047.11-2002 Никель. Кобальт. Метод определения цинка

Фильтры обеззоленные (красная, белая, синяя ленты)

_______________
* Действует на территории Российской Федерации.
ГОСТ 13047.11-2002 Никель. Кобальт. Метод определения цинка ТУ являются авторской разработкой. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.



ГОСТЫ | Общие правила и нормы по металлургии | Шихтовые черные металлы и шлаки | Сталь углеродистая обыкновенного качества (рядовой прокат) | Сталь качественная и высококачественная (качественный прокат) | Изделия из черных металлов для железнодорожного транспорта | Цветные металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов | Трубы металлические и трубные изделия | Проволока и проволочные изделия | Литейные отливки различных металлов