Санкт-Петербург, ул. Афонская, д.2, оф. 121
Тел/Факс: (812) 244-40-55

Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия

ГОСТ 1293.6-78
Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Метод определения натрия

Antimonoys lead alloys.
Method for the determination of sodium

ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Р.Д.Коган, А.М.Нуштаева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.10.78 N 2692

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1293.6-67

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 1292-81

2

ГОСТ 1293.0-83

1.1, 5.1

ГОСТ 1770-74

2

ГОСТ 4233-77

2

ГОСТ 5817-77

2

ГОСТ 6709-72

2

ГОСТ 11125-84

2

ГОСТ 14919-83

2

ГОСТ 25086-87

1.1

ГОСТ 25336-82

2


5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., ноябре 1987 г. (ИУС 4-84, 2-88)


Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения содержания натрия (при массовой доле натрия от 0,001 до 0,04%) в свинцово-сурьмянистом сплаве.

Метод основан на измерении интенсивности резонансных линий натрия 589,0 и 589,6 нм при введении растворов проб и растворов для построения градуировочного графика в воздушно-ацетиленовое или бутан-пропан-воздушное пламя. Пробы свинцово-сурьмянистого сплава предварительно переводят в раствор разложением в смеси разбавленной азотной и винной кислот.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования - по ГОСТ 1293.0 и ГОСТ 25086.

1.2. Взвешивание навесок производят с погрешностью не более 0,0005 г.

1.3. Анализируемые пробы переводят в раствор во фторопластовой или кварцевой посуде.

1.4. Относительное среднее квадратическое отклонение метода не должно превышать 0,07. Абсолютное допускаемое расхождение ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2) для любой массовой доли натрия при доверительной вероятности ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)0,95 и числе параллельных ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)2 вычисляют по формуле ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2), где ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2) - относительное среднее квадратическое отклонение;

ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2) - массовая доля натрия, %.

1.5. Контроль правильности результатов анализа осуществляют методом добавок не реже одного раза в месяц, а также каждый раз при замене растворов для построения градуировочного графика.

Количество параллельных определений с добавкой и без нее должно быть одинаковым.

Результаты анализов пробы с добавкой и без нее вычисляют как среднее арифметическое двух параллельных определений каждой из добавок, при этом расхождение между параллельными определениями не должно превышать допускаемых расхождений.

Найденную величину добавки рассчитывают как разность между найденным содержанием элемента в пробе с добавкой и результатом анализа пробы без добавки.

Результаты анализа считают правильными, если найденная величина стандартной добавки отличается от расчетного содержания не более чем на 0,5ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2),

где ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2) и ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2) - допускаемые расхождения между результатами параллельных определений пробы без добавки и с добавкой соответственно.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки с вариантом эмиссионной работы.

Пламенный фотометр на базе монохроматора любой марки.

Воздух, сжатый под давлением 5,07·10ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)-6,08·10ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2) Па (5-6 кгс/смГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)).

Ацетилен в баллонах.

Бутан-пропан в баллонах.

Шкаф сушильный.

Весы лабораторные.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919, покрытая кварцевой пластинкой.

Посуда фторопластовая или кварцевая (чашки, стаканы, крышки и др.).

Стаканы стеклянные.

Пипетки по НТД, вместимостью 1, 2, 5 и 10 смГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2).

Колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 50, 100, 250, 500 и 1000 смГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом аппарате или очищенная на ионнообменной колонке.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 2,7 М.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, растворы 1:3 и 1:6.

Свинцово-сурьмянистые сплавы марки ССуА или УС по ГОСТ 1292, чистый по натрию.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, марки не ниже ч.д.а.

Стандартные растворы натрия.

Раствор А, содержащий 1 мг/смГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2) натрия: хлористый натрий просушивают в сушильном шкафу 1 ч при температуре примерно 100 °С, затем помещают в эксикатор. Из остывшего порошка хлористого натрия берут навеску массой 2,5421 г, помещают в стеклянный стакан, растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2) и доводят до метки дистиллированной водой.

Раствор Б: 10 смГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2) раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2), доводят до объема дистиллированной водой и перемешивают. 1 смГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2) раствора Б содержит 100 мкг натрия.

Раствор В: 10 смГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2) раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2), доводят до объема дистиллированной водой и перемешивают. 1 смГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2) раствора В содержит 10 мкг натрия.

Раствор Г: 10 смГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2) раствора В переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2), доводят до объема дистиллированной водой и перемешивают. 1 смГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2) раствора Г содержит 1 мкг натрия.

Растворы для построения градуировочного графика, содержащие 0,1; 0,2; 0,5; 1; 2; 5 и 10 мкг/смГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2) натрия, готовят из стандартных растворов Б, В и Г согласно таблице.

Содержание натрия в растворе для построения градуировочного графика, мкг/смГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)

Количество стандартного раствора,
смГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)

Объем раствора для построения градуировочного графика, смГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)

Б

В

Г

0,1

-

-

5

50

0,2

-

-

10

50

0,5

-

2,5

-

50

1

-

5

-

50

2

2

-

-

100

5

5

-

-

100

10

10

-

-

100



При анализе проб свинца марок ССу, ССуМ, CCyM1, CCyM2, ССуМ3, ССуМТ, ССуМО и ССуА (при содержании в нем сурьмы до 4%) по ГОСТ 1292 растворы для построения градуировочного графика готовят на основе дистиллированной воды.

При анализе проб свинца марок ССуА и УС (с содержанием сурьмы более 4%) растворы для построения градуировочного графика готовят на основе дистиллированной воды в том случае, когда измерение анализируемых проб на натрий производится со сканированием линии натрия, т.е. с учетом фона. При отсутствии сканирования растворы для построения градуировочного графика и для указанных выше марок свинца готовят на основе свинцово-сурьмянистого сплава, при этом содержание сурьмы в растворах для построения градуировочного графика и анализируемых пробах должно быть примерно одинаковым.

Основу для растворов для построения градуировочного графика готовят в один прием. Количество кислоты при этом должно быть пропорционально количеству кислоты, необходимому для растворения 5 г свинца. Содержание натрия в пробе, используемой для приготовления основы, определяют по водным растворам для построения градуировочного графика с учетом фона, измеренного вблизи линии натрия. Линия натрия сдвигается вручную. Найденное содержание натрия учитывают при подготовке растворов для построения градуировочного графика.

В эти же колбы вместимостью 50 смГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2) (100 смГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)) добавляют по 5 смГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2) (10 смГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)) раствора азотной кислоты 1:6, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и переливают в нестеклянную посуду (фторопластовую, кварцевую).

Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Проба свинцово-сурьмянистого сплава поступает на анализ в виде стержней диаметром 7-10 мм, длиной 70-100 мм или стружки. В первом случае пробу отрезают резаком. Кусочек пробы или часть стружек (около 5 г) взвешивают на аналитических весах и записывают точную массу пробы для дальнейших расчетов. Затем снимают загрязненную часть поверхности промыванием пробы в течение 30 с в азотной кислоте, разбавленной 1:3, для пробы в виде кусочка и 1:6 для пробы в виде стружек.

Процедуру очистки пробы проводят следующим образом: пробу помещают в кварцевую чашку, наливают раствор кислоты так, чтобы он закрывал пробу. Через 30 с раствор кислоты сливают и пробу промывают дистиллированной водой из промывалки, держа чашку наклонно. Затем пробу переносят во фторопластовый стакан или оставляют в кварцевой чашке; наливают 12 смГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2) раствора винной кислоты и 35 смГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2) разбавленной 1:3 азотной кислоты, закрывают крышкой и нагревают на плитке, покрытой кварцевой пластинкой, до полного разложения пробы. Разложенную пробу переводят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2) и часть ее переливают во фторопластовую или кварцевую посуду. При разложении проводят контрольный опыт. Анализируемые пробы и раствор для построения градуировочного графика распыляют в пламя и измеряют интенсивность излучения линии натрия на любом из указанных выше приборов в эмиссионном варианте.

Условия измерения подбирают в соответствии с используемым прибором и горючим газом. При измерении применяют метод "ограничивающих растворов", что означает получение отсчетов для раствора пробы и двух растворов для построения градуировочного графика, один из которых дает больший, а другой меньший отсчет по сравнению с отсчетом для раствора пробы. На бумажной ленте записывают по два пика при измерении каждой пробы или раствора для построения градуировочного графика.

Разд.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Длину пиков измеряют линейкой в миллиметрах, строят градуировочный график в координатах: концентрация натрия в растворе ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2) в мкг/смГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2) - длина пиков ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2) в мм. Если измерение проводят без самописца по стрелочному прибору, то градуировочный график строят в координатах: концентрация натрия в растворе ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2) в мкг/смГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2) - ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2) показания стрелочного прибора. При расчете необходимо учесть контрольную пробу, если содержание натрия в ней сравнимо с содержанием натрия в пробе. Содержание натрия в контрольной пробе определяют по графику, построенному по растворам для построения градуировочного графика на основе дистиллированной воды, измеренным вместе с контрольной пробой.

Массовую долю натрия (ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2) - количество натрия, найденное по градуировочному графику, мкг/смГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2) - объем пробы, смГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2) - масса навески, мг;

1000 - коэффициент пересчета миллиграммов на микрограммы.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,2·ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2), где ГОСТ 1293.6-78 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения натрия (с Изменениями N 1, 2) - среднее арифметическое параллельных определений.

(Измененная редакция, Изм. N 1)

4.2. (Исключен, Изм. N 1).

5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

5.1. Требования безопасности - по ГОСТ 1293.0 со следующими дополнениями.

5.1.1. При использовании сжатых, сжиженных и растворенных газов в процессе анализа требуется соблюдать правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденные Гостехнадзором СССР*.
_________________
* На территории Российской Федерации действуют "Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением (ПБ 03-576-03), утвержденные постановлением Госгортехнадзора России от 11.06.2003 N 91. - Примечание.

5.1.2. Для предотвращения попадания в воздух рабочей зоны вредных веществ, выделяющихся при распылении анализируемых растворов в пламя и вредно действующих на организм работающего, в количествах, превышающих предельно допустимые концентрации, горелка атомно-абсорбционного спектрофотометра должна находиться внутри вытяжного устройства, оборудованного защитным экраном.

Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 1).



ГОСТЫ | Общие правила и нормы по металлургии | Шихтовые черные металлы и шлаки | Сталь углеродистая обыкновенного качества (рядовой прокат) | Сталь качественная и высококачественная (качественный прокат) | Изделия из черных металлов для железнодорожного транспорта | Цветные металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов | Трубы металлические и трубные изделия | Проволока и проволочные изделия | Литейные отливки различных металлов