Санкт-Петербург, ул. Афонская, д.2, оф. 121
Тел/Факс: (812) 244-40-55

Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута

ГОСТ 1293.3-83*
______________________
* Обозначение стандарта.
Измененная редакция, Изм. N 2.

Группа В59

     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Методы определения висмута

     
Lead-antimony alloys. Methods for the determination of bismuth



ОКСТУ 1709*
________________

* Измененная редакция, Изм. N 1.

Срок действия с 01.01.84
до 01.01.89*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). -
Примечание изготовителя базы данных.


РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

А.П.Сычев, М.Г.Саюн, Л.И.Максай, Р.Д.Коган

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А.П.Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1983 г. N 703

ВЗАМЕН ГОСТ 1293.3-74

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.11.87 N 4205 с 01.07.88, Изменение N 2, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 13 от 28.05.98). Государство-разработчик Казахстан. Постановлением Госстандарта России от 11.04.2001 N 173-ст введено в действие на территории РФ с 01.01.2002

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1988 год, ИУС N 7, 2001 год



Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и фотометрический методы определения висмута при массовой доле висмута от 0,01 до 0,15% в свинцово-сурьмянистых сплавах.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 1293.0-83.

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси азотной и винной кислот, распылении растворов в воздушно-ацетиленовое пламя и измерении величины поглощения линии висмута 223,1 нм.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки.

Воздух, сжатый под давлением 2·10ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)-6·10ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) Па (2-6 атм), в зависимости от используемой аппаратуры.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457-75.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Смесь кислот: 100 г винной кислоты растворяют в 500 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) воды, добавляют 250 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты и доводят водой до 1000 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Висмут по ГОСТ 10928-90, марки Ви0.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление стандартных растворов висмута

Раствор А: 1,000 г висмута растворяют в 20 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) смеси кислот. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) раствора А содержит 1 мг висмута.

Раствор Б: 10 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) раствора Б содержит 100 мкг висмута.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3.2. Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью 100 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) вносят 1, 3, 5, 8, 10 и 15 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора Б, что соответствует 1, 3, 5, 8, 10 и 15 мкг/смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) висмута. Во все колбы добавляют по 20 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) смеси кислот, доводят до метки водой и перемешивают.

2.4. Проведение анализа

Навеску сплава массой 1,0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), приливают 20 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) смеси кислот и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

Анализируемый и стандартные растворы распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют величину поглощения линии висмута 223,1 нм на атомно-абсорбционном спектрофотометре.

Условия измерения подбирают в соответствии с применяемым прибором. Используют два способа измерения величины поглощения в зависимости от модели прибора.

На спектрофотометрах, имеющих режим работы "концентрация", работают в режиме "концентрация" и результат получают на табло в мкг/смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), или в режиме "поглощение" методом "ограничивающих растворов" или по градуировочному графику.

На остальных спектрофотометрах работают в режиме "поглощение" с записью на самопишущем потенциометре или со снятием показаний по стрелочному или цифровому прибору.

Метод "ограничивающих растворов" заключается в получении показаний для анализируемого раствора и двух стандартных растворов, один из которых дает большие, а другой меньшие показания по сравнению с показаниями для анализируемого раствора.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Если измерение проводят на самопишущем потенциометре, то линейкой измеряют высоту пиков в миллиметрах и строят градуировочный график в координатах: ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) - концентрация определяемого элемента в растворе, мкг/смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) - высота пика, мм.

При измерении величины поглощения линии определяемого элемента по стрелочному и цифровому прибору градуировочный график строят в координатах: ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) - концентрация определяемого элемента в растворе, мкг/смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2); ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) - показания стрелочного или цифрового прибора.

Массовую долю висмута (ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) - концентрация висмута в анализируемом растворе, мкг/смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) - концентрация висмута в растворе контрольного опыта, мкг/смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) - объем анализируемого раствора, смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) - масса навески сплава, г

2.5.2. Расхождение результатов параллельных определений ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)=0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

Массовая доля висмута, %

Предельное значение погрешности результатов анализа ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), %

Расхождение результатов параллельных определений ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), %

Расхождение результатов анализа ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), %

0,010 до 0,020 включ.

0,001

0,002

0,002

Св. 0,020 " 0,050 "

0,003

0,004

0,004

" 0,050 " 0,10 "

0,006

0,008

0,008

" 0,10 " 0,15 "

0,02

0,02

0,02



Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0-83.

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)=0,95) не превышает предельных значений ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), приведенных в таблице, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности анализа положительные.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении сплава в смеси азотной и винной кислот, образовании окрашенного комплексного соединения висмута с тиомочевиной и измерении оптической плотности раствора в области длин волн 400-450 нм на фотоэлектроколориметре или при 413 нм на спектрофотометре.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77.

Смесь кислот: 200 г винной кислоты растворяют в 500 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) воды, добавляют 250 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты и разбавляют водой до 1000 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, раствор 50 г/дмГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), свежеприготовленный.

Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236-77, раствор 80 г/дмГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Висмут по ГОСТ 10928-90, марки Ви0.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Приготовление стандартного раствора висмута

0,1000 г висмута растворяют в 50 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) раствора азотной кислоты, кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) раствора содержит 0,1 мг висмута.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3.2. Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) наливают 1, 2, 4, 6, 8 и 10 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора висмута, что соответствует 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг висмута. В седьмую колбу стандартный раствор висмута не вводят. Во все колбы прибавляют по 20 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) раствора азотнокислого свинца, по 20 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) смеси кислот, по 20 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) раствора тиомочевины, доливают до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность растворов в области длин волн 400-450 нм. Раствором сравнения служит вода.

По полученным значениям оптической плотности растворов (за вычетом оптической плотности раствора, в который не вводили стандартный раствор висмута) и соответствующим им содержаниям висмута строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Проведение анализа

Навеску сплава массой 1,0000 г при массовой доле висмута от 0,01 до 0,05% или 0,5000 г при массовой доле висмута от 0,05 до 0,15% помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) и растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) смеси кислот. После растворения раствор охлаждают, прибавляют 40 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) воды, переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), добавляют 20 смГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) раствора тиомочевины, доливают до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность растворов в области длин волн 400-450 нм. Раствором сравнения служит вода.

Массу висмута находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.5. Обработка результатов

3.5.1. Массовую долю висмута (ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) - масса висмута в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;

ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) - масса висмута в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, мкг;

ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) - масса навески сплава, г.

3.5.2. Расхождение результатов параллельных определении ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)=0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0-83.

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)=0,95) не превышает предельных значений ГОСТ 1293.3-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), приведенных в таблице, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности анализа положительные.

(Измененная редакция, Изм. N 2).



ГОСТЫ | Общие правила и нормы по металлургии | Шихтовые черные металлы и шлаки | Сталь углеродистая обыкновенного качества (рядовой прокат) | Сталь качественная и высококачественная (качественный прокат) | Изделия из черных металлов для железнодорожного транспорта | Цветные металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов | Трубы металлические и трубные изделия | Проволока и проволочные изделия | Литейные отливки различных металлов