Санкт-Петербург, ул. Афонская, д.2, оф. 121
Тел/Факс: (812) 244-40-55

Алюминий. Метод определения кремния

ГОСТ 12697.6-77

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

АЛЮМИНИЙ

Метод определения кремния

Aluminium. Method for determination of silicon



МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата введения 1979-01-01



Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.09.77 N 2315 дата введения установлена 01.01.79

Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

ВЗАМЕН ГОСТ 12702-67 в части разд.2

ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в декабре 1980 г., ноябре 1985 г., мае 1988 г. (ИУС 3-81, 2-86, 8-88).


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения кремния в алюминии (при массовой доле кремния от 0,0005 до 1,0%).

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения кремния с молибденовокислым аммонием с последующим восстановлением комплекса аскорбиновой кислотой.

Окрашенный раствор фотометрируют на спектрофотометре при ГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) нм или на фотоэлектроколориметре при ГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) нм.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 12697.1-77 и ГОСТ 25086-87.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типов СФ-16, СФ-26 или аналогичного типа.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002 г.
__________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001** (здесь и далее).

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 с погрешностью взвешивания 0,01 г.

Лабораторный автотрансформатор (ЛАТР).

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру нагрева 1000 °С.

Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069-2001.

Раствор алюминия с массовой долей 2%; готовят следующим образом: алюминий в виде стержня очищают кипячением в соляной кислоте, разбавленной 1:2, и затем растворяют электрохимически в 2,5 моль/дмГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) азотной кислоте, как указано в п.3.1. Количество 2,5 моль/дмГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) раствора азотной кислоты берут из расчета 45 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) на 1 г алюминия. Растворяют около 10 г алюминия.

Полученный раствор кипятят, окисляют марганцовокислым калием, переводят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3), разбавляют до метки водой и перемешивают.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, растворы с массовой долей 5% и массовой долей 10,6%. Раствор с массовой долей 10,6% готовят следующим образом: 53 г молибденовокислого аммония помещают в полиэтиленовый стакан, добавляют 250 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) воды и 30 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) 8 моль/дмГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) раствора гидроксида натрия, перемешивают и, если нужно, слегка подогревают (40-50 °С), до полного растворения, охлаждают и разбавляют водой до объема приблизительно 350 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3). С помощью рН-метра проверяют рН раствора и, в случае необходимости, добавляют по каплям 8 моль/дмГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) раствора гидроксида натрия до установления рН раствора 7±0,1. Раствор разбавляют до объема 400 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3), затем фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3), доливают до метки водой и перемешивают. Раствор сохраняют в полиэтиленовом сосуде.

Вода дважды перегнанная. Вторую дистилляцию производят в кварцевой посуде. Вода хранится в посуде из полиэтилена или кварца. Применяют при анализе алюминия высокой чистоты.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой долей 0,02%.

Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор с массовой долей 2%.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84, растворы 5 и 2,5 моль/дмГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3).

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:2.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, растворы 8,85, 4,2 и 0,07 моль/дмГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3).

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, растворы с массовой долей 20% и 0,5 моль/дмГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3). Растворы гидроксида натрия готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1%.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79.

Раствор-фон; готовят следующим образом: в полиэтиленовой посуде растворяют в воде 25 г гидроксида натрия. Охлажденный раствор с помощью полиэтиленовой палочки выливают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3), содержащий 84 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) 4 моль/дмГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) раствора серной кислоты и 100 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) воды. Полученный раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3), разбавляют до метки водой и перемешивают.

Кремния диоксид по ГОСТ 9428-73.

Растворы кремния стандартные.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,2140 г тонкорастертого, предварительно прокаленного при температуре 1000 °С диоксида кремния сплавляют в платиновом тигле с 5 г углекислого натрия до получения прозрачного плава.

Плав растворяют в воде при нагревании в платиновой чашке.

Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3), разбавляют до метки водой и перемешивают.

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

1 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) раствора содержит 0,1 мг кремния (Si).

Раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: пипеткой отбирают 25 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) раствора А в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) раствора Б содержит 0,01 мг кремния (Si).

Раствор В; готовят перед употреблением следующим образом: пипеткой отбирают 25 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) раствора А в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) раствора В содержит 0,005 мг кремния (Si).

Щелочные растворы приготовляют и хранят в посуде, из которой кремний не выщелачивается (полиэтиленовая, серебряная и др. посуда).

Натрий сернистокислый пиро (метабисульфит).

1-амино-2-нафтол-4-сульфоновая кислота, раствор с массовой долей 0,16%. 0,8 г сернистокислого натрия растворяют в 10 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) воды, добавляют 0,16 г 1-амино-2-нафтол-4-сульфоновой кислоты и 50 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) раствора, содержащего 10 г метабисульфита натрия. После перемешивания раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3), промывают фильтр водой, затем раствор в колбе доливают до метки и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.

Спирт н-бутиловый по ГОСТ 5208-81, перегнанный при температуре 117°.

Натрий сернокислый, безводный по ГОСТ 4166-76.

Пероксид водорода по ГОСТ 10929-76, раствор с массовой долей 6%.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску алюминия массой 0,2 г помещают в никелевую, серебряную или платиновую чашку, приливают 5 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) раствора гидроксида натрия с массовой долей 20% и 20 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) воды.

Чашку накрывают крышкой и нагревают до растворения навески. Затем обмывают крышку и стенки чашки водой и выливают раствор в стакан вместимостью 150 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3), содержащий 2 моль/дмГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) раствора серной кислоты в количестве, необходимом для перевода 0,2 г алюминия в сернокислый (5,6 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3)), для создания кислотности 0,07 моль/дмГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) в объеме 100 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) (3,5 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3)) и для нейтрализации гидроксида натрия. Расход кислоты на нейтрализацию гидроксида натрия устанавливают титрованием 5 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) раствора гидроксида натрия 2 моль/дмГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) раствором серной кислоты в присутствии метилового оранжевого.

Раствор переносят в стакан с кислотой с помощью полиэтиленовой палочки, следя за тем, чтобы раствор не попадал на стенки стакана. Содержимое стакана нагревают до полного растворения гидроксида алюминия. Затем добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до получения слаборозовой окраски. Раствор нагревают до обесцвечивания, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3), разбавляют до метки водой и перемешивают.

Отбирают пипеткой 5-25 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) раствора в зависимости от предполагаемой массовой доли кремния в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) и разбавляют до 50 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) 0,07 моль/дмГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) раствором серной кислоты. Затем приливают 5 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) раствора молибденовокислого аммония с массовой долей 5%, перемешивают и оставляют стоять в течение 10 мин. После этого прибавляют 25 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) 4 моль/дмГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) раствора серной кислоты, обмывая при этом горло колбы, перемешивают раствор и через 3 мин добавляют 5 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) аскорбиновой кислоты. Разбавляют раствор до метки водой и перемешивают.

Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или на спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 810 нм. Раствором сравнения служит вода.

Одновременно проводят контрольный опыт. Для этого в стакан вместимостью 100 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) помещают 2 моль/дмГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) раствора серной кислоты в количестве на 5,6 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) меньше, чем для испытуемого раствора и осторожно вливают 5 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) раствора гидроксида натрия. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3), разбавляют до метки водой. Отбирают аликвотную часть раствора, соответствующую аликвотной части испытуемого раствора в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3), и анализ проводят, как указано выше.

Массу кремния определяют по градуировочному графику 1, учитывая поправку контрольного опыта.

(Измененная р

едакция, Изм. N 3).

3.2. Для определения кремния в алюминии высокой чистоты применяют метод электрохимического растворения или метод экстракции.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2.1. Метод с применением электрохимического растворения.

Пробу алюминия, изготовленную в виде двух стержней, очищают кипячением в соляной кислоте, разбавленной 1:1, в течение 10 мин. Затем промывают стержни водой, высушивают при температуре 105-110 °С и после охлаждения взвешивают.

В кварцевый стакан вместимостью 100-200 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) наливают 45 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) 2,5 моль/дмГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) раствора азотной кислоты. Стержни закрепляют в держатели из алюминия высокой чистоты или титана, которые присоединяют к клеммам ЛАТРа, затем стержни погружают в стакан с кислотой, включают ЛАТР в сеть и растворяют навеску в интервале напряжения 10-20 В в течение 15 мин. В течение этого времени растворяется около 1 г алюминия. Допускается разложение пробы с помощью селенового выпрямителя, применяя электроды Фишера.

Затем отключают ЛАТР, отсоединяют стержни, промывают их водой, высушивают и взвешивают. По разности масс определяют массу растворившегося алюминия. Необходимо, чтобы масса растворенного алюминия была не менее 1 г, в противном случае продолжают растворение. Раствор кипятят для удаления оксидов азота в течение 15 мин, прибавляют раствор марганцовокислого калия до получения розовой окраски и нагревают до обесцвечивания. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3), разбавляют до метки водой и перемешивают.

Отбирают пипеткой аликвотную часть раствора, соответствующую приблизительно 0,5 г алюминия, в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3). Прибавляют недостающее количество раствора 5 моль/дмГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) азотной кислоты для полного связывания алюминия в азотнокислый и для создания кислотности, равной 0,14 моль/дмГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) в объеме 50 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3). Для определения недостающего количества азотной кислоты поступают следующим образом: отбирают пипеткой 5 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) раствора в коническую колбу, разбавляют водой, нагревают до кипения и титруют 0,5 моль/дмГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) раствора гидроксида натрия до слабо-розовой окраски фенолфталеина. Рассчитывают общее содержание кислоты для аликвотной части раствора, который берется на определение. Полученное титрованием общее содержание кислоты должно быть меньше, чем требуемое для образования азотнокислого алюминия. (Для превращения 1 г алюминия в азотнокислый необходимо 22,2 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) 5 моль/дмГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) раствора азотной кислоты).

Рассчитывают недостающее количество 5 моль/дмГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) раствора азотной кислоты для связывания алюминия в азотнокислый и для создания кислотности 0,14 моль/дмГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) в объеме 50 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) (для повышения кислотности раствора на 0,01 моль/дмГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) в объеме 50 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) требуется 0,1 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) 5 моль/дмГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) раствора кислоты).

После добавления необходимого количества азотной кислоты (объем раствора должен быть приблизительно 50 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3)) приливают 5 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) раствора молибденовокислого аммония с массовой долей 5%, перемешивают и оставляют на 10 мин. Затем прибавляют 30 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) 4 моль/дмГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) раствора серной кислоты, обмывая стенки горла колбы, перемешивают и через 3 мин добавляют при перемешивании 5 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) раствора аскорбиновой кислоты. Разбавляют раствор до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п.3.1.

Одновременно проводят контрольный опыт. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) помещают 48 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) воды, 1,4 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) 5 моль/дмГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) раствора азотной кислоты, 5 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) молибденовокислого аммония с массовой долей 5% и анализ проводят, как указано в п.3.1.

Массу кремния находят по градуировочному графику 2, учитывая попра

вку контрольного опыта.

3.2.2. Метод экстракции

0,5 г пробы помещают в платиновую, никелевую, серебряную или тефлоновую чашку с крышкой, добавляют 10 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) раствора гидроксида натрия и нагревают до растворения пробы. После растворения крышку обмывают водой, раствор немного охлаждают, добавляют 1 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) раствора пероксида водорода и осторожно упаривают до сиропообразного состояния. После охлаждения добавляют 30-40 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) воды и вновь нагревают, не доводя до кипения, до полного растворения солей. Раствор охлаждают и переносят в стакан вместимостью 250 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3), содержащий 20 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) 4 моль/дмГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) серной кислоты; чашку промывают несколько раз горячей водой. Раствор нагревают до растворения солей, разбавляют водой до 80 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) и охлаждают.

Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 250 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) с меткой на уровне 100 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) и разбавляют водой до объема 100 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3), добавляют 5 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) раствора молибденовокислого аммония с массовой долей 10,6%, перемешивают и оставляют на 10 мин. Затем добавляют 20 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) 8,85 моль/дмГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) раствора серной кислоты, перемешивают и сразу добавляют 5 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) раствора аскорбиновой кислоты или 5 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) раствора аминонафтолсульфоновой кислоты, затем снова перемешивают и оставляют на 30 мин.

По истечении 30 мин к раствору добавляют 25 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) бутилового спирта, встряхивают в течение 1 мин, после расслоения органическую фазу помещают в сухую колбу, содержащую 20 г сульфата натрия, время от времени встряхивая колбу. Через 20 мин измеряют оптическую плотность органической фазы на спектрофотометре или на фотоэлектроколориметре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 810 мм.

Раствором сравнения служит бутиловый спирт.

Одновременно с проведением анализа и в тех же условиях готовят раствор контрольного опыта, но вместо 20 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) используют 13 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) 4 моль/дмГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) раствора серной кислоты.

Массу кремния находят по градуировочному графику 3, учитывая поправку контро

льного опыта.

3.2.1, 3.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

3.3. Построение градуировочных графиков

3.3.1. График 1

В мерные колбы вместимостью по 100 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) отбирают по 10 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) раствора-фона и приливают из микробюретки 0; 1; 2; 4; 6; 8; 12 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,010; 0,020; 0,040; 0,060; 0,080; 0,12 мг кремния.

Разбавляют раствор до 50 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) 0,07 моль/дмГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) раствором серной кислоты, приливают 5 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) раствора молибденовокислого аммония с массовой долей 5% и далее поступают, как указано в п.3.1. Раствором сравнения служит раствор, в который кремний не добавлялся.

По полученным значениям оптических плотностей и известным массам кремния строят градуировочный график 1.

3.3.2. График 2

В мерные колбы вместимостью по 100 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) помещают по 25 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) раствора алюминия (приблизительно 0,5 г алюминия) и приливают из микробюретки 0; 1; 2; 4; 6; 8; 10 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) стандартного раствора В, что соответствует 0; 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050 мг кремния.

Приливают недостающее количество 5 моль/дмГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) раствора азотной кислоты, которое рассчитывается, как указано в п.3.2.

Раствор разбавляют водой до 50 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3), приливают 5 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) раствора молибденовокислого аммония с массовой долей 5% и анализ проводят как указано в п.3.1.

Раствором сравнения служит раствор, в который кремний не добавлялся. По полученным значениям оптических плотностей и известным массам кремния строят градуировочный график 2.

3.3.3. График 3

Для построения градуировочного графика в семь делительных воронок вместимостью по 250 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) с меткой на уровне 100 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) добавляют по 25 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) раствора алюминия. Далее поочередно добавляют 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 и 12,5 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) стандартного раствора В, что соответствует 0,002; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020 и 0,025 мг кремния. В седьмую колбу раствор В не добавляют. Растворы разбавляют водой до объема 100 смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) и далее продолжают анализ, как указано в п.3.2.2.

Раствором сравнения служит раствор, в который кремний не добавлялся.

По полученным значениям оптической плотности и известным массам кремния строят градуировочный график.

3.3.1-3.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю кремния (ГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3),


где ГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) - масса кремния, найденная по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) - общий объем раствора, смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3);

ГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) - объем аликвотной части раствора, смГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3);

ГОСТ 12697.6-77 Алюминий. Метод определения кремния (с Изменениями  N 1, 2, 3) - масса навески алюминия, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля кремния, %

Допускаемое расхождение, %

сходимости, отн.

воспроизводимости, отн.

От 0,005 до 0,003 включ.

45

60

Св. 0,003 " 0,01 "

30

45

0,01 " 0,05 "

25

40

0,05 " 0,3 "

10

15

0,3 " 1,0 "

7

10



(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).



ГОСТЫ | Общие правила и нормы по металлургии | Шихтовые черные металлы и шлаки | Сталь углеродистая обыкновенного качества (рядовой прокат) | Сталь качественная и высококачественная (качественный прокат) | Изделия из черных металлов для железнодорожного транспорта | Цветные металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов | Трубы металлические и трубные изделия | Проволока и проволочные изделия | Литейные отливки различных металлов