Санкт-Петербург, ул. Афонская, д.2, оф. 121
Тел/Факс: (812) 244-40-55

Алюминий. Методы определения марганца

ГОСТ 12697.3-77

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

АЛЮМИНИЙ

Методы определения марганца

Aluminium. Methods for determination of manganese



МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата введения 1979-01-01



Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.09.77 N 2315 дата введения установлена 01.01.79


Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

ВЗАМЕН ГОСТ 12699-67 в части разд.2

ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в ноябре 1981 г., ноябре 1985 г., мае 1987 г., мае 1988 г. (ИУС 1-82, 2-86, 8-87, 8-88).

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 1, 2005 год

Поправка внесена изготовителем базы данных.



Настоящий стандарт устанавливает методы определения марганца в алюминии: фотометрический при массовой доле от 0,001 до 0,015% и атомно-абсорбционный при массовой доле от 0,005 до 0,015%.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 12697.1-77 и ГОСТ 25086-87.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

А. Фотометрический метод


Сущность метода состоит в окислении марганца в кислой среде до семивалентного состояния с помощью периодата калия или натрия и фотометрировании окраски марганцовой кислоты при ГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) нм.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типов СФ-16, СФ-26, или аналогичного типа.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002 г.
________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001**.

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80, разбавленная 1:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20% хранят в полиэтиленовой посуде.

Смесь кислот; готовят следующим образом: к 525 смГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) воды приливают при перемешивании 100 смГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) концентрированной серной кислоты и 250 смГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) концентрированной азотной кислоты.

Калий йоднокислый (периодат) или натрий йоднокислый, свежеприготовленный раствор с массовой долей 5%.

5 г периодата калия или натрия растворяют в воде при нагревании, добавляют 20 смГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) азотной кислоты и доводят объем водой до 100 смГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Вода без восстановителей; готовят следующим образом: к 1000 смГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) дистиллированной воды добавляют 5 смГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) серной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до кипения, добавляют несколько кристаллов йоднокислого калия или натрия и кипятят в течение 10 мин.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.

Растворы марганца стандартные.

Натрий сернистокислый.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор 20 г/дмГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Марганец металлический, предварительно очищают следующим образом: несколько граммов металла помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), добавляют около 80 смГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) серной кислоты, разбавленной 1:1, и 100 смГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) воды, перемешивают и через несколько минут сливают раствор.

Металл промывают два раза водой, затем ацетоном, сушат в сушильном шкафу при 100 °С в течение 2 мин и охлаждают в эксикаторе.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,2877 г марганцовокислого калия растворяют в воде, добавляют 20 смГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) серной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают, добавляют по каплям раствор пероксида водорода или несколько кристаллов сернистокислого натрия до обесцвечивания и выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты. Остаток после охлаждения растворяют в воде и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают до метки водой и перемешивают или 0,1000 г марганца растворяют в стакане вместимостью 600 смГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) под часовым стеклом в 20 смГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) концентрированной серной кислоты с добавлением 100 смГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) воды. Раствор кипятят несколько минут, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора А содержит 0,1 мг марганца (Mn).

Раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: отбирают пипеткой 50 смГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора А в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора Б содержит 0,01 мг марганца (Mn).

Марганец металлический в виде стружки.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3, 4).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску алюминия массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) и приливают 20 смГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора гидроксида натрия. После окончания бурной реакции обмывают стенки колбы водой и нагревают до растворения навески. К охлажденному раствору добавляют 30 смГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) воды, и, перемешивая, приливают 40 смГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) смеси кислот. Стенки колбы обмывают водой и нагревают до полного растворения гидроксида алюминия и получения прозрачного раствора. К горячему раствору приливают 3 смГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) ортофосфорной кислоты, нагревают до кипения и прибавляют 10 смГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора периодата калия или натрия, кипятят 5 мин до появления розовой окраски, затем выдерживают 30 мин при температуре, близкой к температуре кипения, поддерживая объем раствора около 50 смГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Окрашенный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), предварительно обмытую водой, не содержащей восстановителей, и разбавляют до метки такой же водой. Раствором сравнения служит вода. Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют на фотоэлектроколориметре или на спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 528 нм. В присутствии окрашенных ионов после измерения оптической плотности раствора марганцевую кислоту разрушают двумя каплями раствора азотистокислого натрия и повторяют измерение оптической плотности. Разница между двумя полученными значениями соответствует оптической плотности действительной массы марганца в пробе.

Одновременно проводят контрольный опыт, для этого 15 смГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) смеси кислот выпаривают досуха. К остатку приливают небольшое количество горячей воды, 25 смГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) смеси кислот и нагревают. После этого приливают 20 смГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора гидроксида натрия, 3 смГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) ортофосфорной кислоты и проводят анализ, как указано выше.

Массу марганца определяют по градуировочному графику, учитывая поправку контрольного опыта.

(Измененная редакция, Изм. N 1,

3, 4).

3.2. Построение градуировочного графика

В конические колбы вместимостью по 250 смГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) приливают из микробюретки 0; 1; 2; 4; 6; 8; 10; 12; 15 и 18 смГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора Б, что соответствует 0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,12; 0,15 и 0,18 мг марганца. В каждую колбу добавляют по 20 смГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) смеси кислот, 3 смГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) ортофосфорной кислоты и далее поступают, как указано в п.3.1. Раствором сравнения служит раствор, в который марганец не добавлялся.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и известным массам марганца строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 4).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю марганца (ГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса марганца в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса марганца в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочноиу графику, мг;

ГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля марганца, %

Допускаемое расхождение, %

сходимости, отн.

воспроизводимости, отн.

От 0,001 до 0,003 включ.

30

45

Св. 0,003 " 0,008 "

20

30

0,008 " 0,0015 "

15

25



(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).

Б. Атомно-абсорбционный метод


Сущность метода состоит в растворении пробы алюминия в соляной кислоте в присутствии пероксида водорода и последующем измерении атомной абсорбции марганца при длине волны 279,5 нм в пламени ацетилен-воздух.

5. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Атомно-абсорбционный спектрофотометр со всеми принадлежностями и с источником излучения для марганца.

Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457-75.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Натрий сернистокислый по НД.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Никель двухлористый (NiClГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)· 6HГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)O) по ГОСТ 4038-79, раствор 2 г/дмГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Алюминий в виде стружки с массовой долей марганца не более 0,001%. При необходимости стружку перед употреблением промывают ацетоном, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 2-3 мин и охлаждают в эксикаторе.

Раствор алюминия 20 г/дмГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4): 10 г алюминия помещают в стакан вместимостью 600 смГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), приливают 300 смГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора соляной кислоты и растворяют при нагревании, добавляя 1 смГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора двухлористого никеля. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4); доливают до метки водой и перемешивают.

Марганец металлический в виде стружки.

Если поверхность металла покрыта оксидной пленкой, то ее очищают, как указано в разд.2.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.

Стандартные растворы марганца.

Раствор А - по разд.2.

Раствор Б: 250 смГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают до метки водой и перемешивают. Готовят перед употреблением.

1 смГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора Б содержит 0,05 мг марганца.

6. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

6.1. Навеску пробы массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), приливают 30 смГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора соляной кислоты, при необходимости для ускорения растворения добавляют 0,5 смГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора двухлористого никеля. Стакан накрывают часовым стеклом. После прекращения бурной реакции раствор осторожно нагревают и добавляют несколько капель раствора пероксида водорода. После растворения избыток пероксида водорода удаляют кипячением, часовое стекло и стенки стакана ополаскивают горячей водой.

Полученный раствор, при необходимости, упаривают, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доливают до метки водой и перемешивают.

Раствор контрольного опыта готовят согласно п.6.1, используя вместо навески пробы навеску алюминия, с содержанием марганца не более 0,001%.

Измеряют атомную абсорбцию марганца в растворе пробы, в растворе контрольного опыта и в растворах для построения градуировочного графика при длине волны 279,5 нм в пламени ацетилен-воздух. Концентрацию марганца в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

6.2. Для построения градуировочного графика в пять мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) отмеряют по 50 смГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора алюминия, затем в четыре из них приливают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 смГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) стандартного раствора Б, что соответствует 0,05, 0,10, 0,15, 0,20 мг марганца.

Растворы в колбах доливают до метки водой, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию марганца, как указано в п.6.1.

Из полученных значений атомной абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, вычитают значение атомной абсорбции раствора, не содержащего стандартного раствора, и по полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массам марганца строят градуировочный график.

7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

7.1. Массовую долю марганца (ГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса марганца в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса марганца в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 12697.3-77 Алюминий. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса навески пробы, г.

7.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

Разд.Б. (Введен дополнительно, Изм. N 3).



ГОСТЫ | Общие правила и нормы по металлургии | Шихтовые черные металлы и шлаки | Сталь углеродистая обыкновенного качества (рядовой прокат) | Сталь качественная и высококачественная (качественный прокат) | Изделия из черных металлов для железнодорожного транспорта | Цветные металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов | Трубы металлические и трубные изделия | Проволока и проволочные изделия | Литейные отливки различных металлов