Санкт-Петербург, ул. Афонская, д.2, оф. 121
Тел/Факс: (812) 244-40-55

Алюминий. Методы определения ванадия

ГОСТ 12697.1-77

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

АЛЮМИНИЙ

Методы определения ванадия

Methods for determination of vanadium*

________________
* В бумажном оригинале в наименовании стандарта отсутствует слово "Aluminium". - Примечание изготовителя базы данных.

МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата введения 1979-01-01



Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.09.77 N 2315 дата введения установлена 01.01.79

Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

ВЗАМЕН ГОСТ 12697-67 в части разд.2

ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в ноябре 1981 г., ноябре 1985 г., мае 1988 г. (ИУС 1-82, 2-86, 8-88).


Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения ванадия в алюминии:

- метод с применением N-бензоил-N'-фенилгидроксиламина (при массовой доле ванадия от 0,0005 до 0,01%);

- метод с применением фосфорно-вольфрамовой кислоты (при массовой доле ванадия от 0,002 до 0,03%).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086-87.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.2. Для анализа алюминия высокой чистоты марок А995 и А99 пробу алюминия изготовляют в виде стержней размером 5х20х130 мм и в виде стержней с размерами ГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3) мм, ГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3) мм.

В верхней части стержень затачивают по размеру держателя образца (см. чертеж).

ГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3)


1.3. Массовую долю компонентов в алюминии определяют по трем навескам.

1.4. Определение массовой доли компонентов в алюминии высокой чистоты должно быть выполнено в двух сериях из двух параллельных навесок в каждой серии. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух серий.

1.2-1.4. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

1.5. Допускается применение другой аппаратуры, материалов и реактивов при условии получения метрологических характеристик, не уступающих указанным в соответствующих стандартах на методы анализа.

1.6. Допускается применение других методик, аттестованных по ГОСТ 8.010-90*, если их метрологические характеристики не уступают характеристикам методик, включенных в настоящие стандарты.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.563-96**.

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.563-2009. - Примечание изготовителя базы данных.

1.7. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава.

1.8. Для анализа алюминия высокой чистоты применяют посуду из кварцевого стекла по ГОСТ 19908-90.

1.9. По истечении гарантийного срока действия реактивов допускается производить проверку годности реактивов путем анализа стандартных образцов алюминия не реже одного раза в квартал.

1.5-1.9. (Введены дополнительно, Изм. N 3).

А. Фотометрический метод определения ванадия с N-бензоил-N'-фенилгидроксиламином

Метод основан на образовании в сернокислом растворе 2,25 моль/дмГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3) окрашенного в фиолетовый цвет комплексного соединения пятивалентного ванадия с N-бензоил-N'-фенилгидроксиламином. Это соединение экстрагируется хлороформом после создания кислотности раствора 3,5 моль/дмГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3) по соляной кислоте.

Влияние титана устраняют добавлением фтористого натрия.

Окрашенный раствор фотометрируют при ГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3) нм.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типов СФ-16, СФ-26 или аналогичного типа.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002 г.
________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001** (здесь и далее).

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и раствор 4 моль/дмГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, растворы с массовой долей 5 и 20%. Хранят в полиэтиленовой посуде.

Хлороформ (трихлорметан) по ГОСТ 20015-88.

N-бензоил-N'-фенилгидроксиламин (N-фенилбензогидроксимовая кислота), раствор с массовой долей 0,1% в хлороформе.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой долей 0,6%.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76.

Ванадия пятиокись.

Растворы ванадия стандартные.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Ванадий металлический.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1785 г пятиокиси ванадия, предварительно высушенной при 250 °С и охлажденной в эксикаторе, растворяют в 8 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора гидроксида натрия 50 г/дмГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3), затем раствор подкисляют 10 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3) серной кислоты, разбавленной 1:1, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки водой и перемешивают или 0,1000 г ванадия растворяют в 20 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3) азотной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора А содержит 0,1 мг ванадия (V).

Раствор Б; готовят следующим образом: пипеткой отбирают 25 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора А в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.

1 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора Б содержит 0,005 мг ванадия (V).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску алюминия массой 2 г помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3) или в никелевую чашку с крышкой вместимостью 250 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 50 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора гидрооксида натрия 200 г/дмГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3) накрывают стакан часовым стеклом. После окончания бурной реакции обмывают стекло и стенки стакана водой и нагревают до растворения навески. К охлажденному раствору приливают 50 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, а затем раствор 4 моль/дмГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3) серной кислоты в количестве, необходимом для перевода 2 г алюминия в сернокислый (27,8 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3)) и для нейтрализации гидроксида натрия. Расход кислоты на нейтрализацию гидроксида натрия устанавливают титрованием раствора гидроксида натрия раствором 4 моль/дмГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3) серной кислоты в присутствии метилового оранжевого.

Серную кислоту следует прибавлять осторожно, чтобы избежать разбрызгивания раствора. Раствор нагревают до растворения солей, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3) и разбавляют водой до метки.

Отбирают пипеткой 25-50 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора в зависимости от предполагаемой массовой доли ванадия в делительную воронку вместимостью 200 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3). Разбавляют водой до 50 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3). Приливают 17,5 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3) серной кислоты, разбавленной 1:1, окисляют ванадий до пятивалентного, прибавляя по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски. Через 5 мин в делительную воронку прибавляют 10 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора N-бензоил-N'-фенилгидроксиламина, затем 32 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты. Соляную кислоту добавляют непосредственно перед экстракцией цветного комплекса. Раствор встряхивают в течение 1 мин и после разделения фаз хлороформную фазу переводят в сухую мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3), не допуская попадания водной фазы.

Экстрагирование повторяют с 10 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3) хлороформа, сливая хлороформную фазу в ту же мерную колбу. Экстракт в мерной колбе доливают до метки хлороформом и перемешивают. В мерную колбу для получения прозрачного раствора можно добавить 1 г сернокислого натрия и встряхнуть.

Если в пробе массовая доля титана больше массовой доли ванадия в 10 раз, что заметно по коричневой окраске хлороформных экстрактов, то перед окислением ванадия марганцевокислым калием добавляют 0,3 г фтористого натрия.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре или на спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 385 нм.

Раствором сравнения служит хлороформ.

Одновременно проводят контрольный опыт. Для этого в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3) помещают раствор 4 моль/дмГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3) серной кислоты в количестве на 27,8 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3) меньше, чем для испытуемого раствора, осторожно вливают 50 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора гидроксида натрия 200 г/дмГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки водой и перемешивают. Отбирают аликвотную часть раствора, соответствующую аликвотной части испытуемого раствора, в делительную воронку вместимостью 200 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3) и анализ проводят, как указано выше.

Массу ванадия определяют по градуировочному графику, учитывая поправку контрольного опыта.

(Измененная редакц

ия, Изм. N 1, 3).

3.2. Построение градуировочного графика

В делительные воронки вместимостью по 200 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3) из микробюретки приливают 0, 1, 2, 4, 6, 8, 10 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3) стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050 мг ванадия.

В каждую делительную воронку приливают 17,5 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3) серной кислоты, разбавленной 1:1, доливают водой до 70 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3) и далее анализ проводят, как указано в п.3.1.

Раствором сравнения служит раствор, в который ванадий не добавлялся. По полученным значениям оптической плотности растворов и известным массам ванадия строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю ванадия (ГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса ванадия, найденная по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3) - общий объем раствора, смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем аликвотной части раствора, смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески алюминия, г.

4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.1.

Таблица 1

Массовая доля ванадия, %

Допускаемое расхождение, %

сходимости, отн.

воспроизводимости, отн.

От 0,0005 до 0,003 включ.

30

45

Св. 0,003 " 0,01 "

20

30



(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

Б. Фотометрический метод определения ванадия с применением фосфорно-вольфрамовой кислоты

Метод основан на образовании желтого комплексного соединения с фосфорно-вольфрамовой кислотой. Окрашенный раствор фотометрируют при ГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3) нм.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

5. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типов СФ-16, СФ-26 или аналогичного типа.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002 г.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 25%.

Натрий вольфрамовокислый по ГОСТ 18289-78, раствор 0,5 моль/дмГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Ванадия пятиокись.

Ванадий металлический.

Растворы ванадия стандартные.

Раствор А; 0,1785 г пятиокиси ванадия, предварительно высушенной при 250 °С и охлажденной в эксикаторе, растворяют в смеси из 50 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и 10 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора гидроксида натрия, подкисляют 20 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3) концентрированной азотной кислоты, затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки водой и перемешивают; или 0,1000 г ванадия растворяют в 20 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3) азотной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора А содержит 0,1 мг ванадия.

Раствор Б; пипеткой отбирают 10 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора А в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.

1 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора Б содержит 0,01 мг ванадия.

Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 3).

6. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

6.1. 1 г пробы при массовой доле ванадия до 0,015% или 0,5 г при массовой доле ванадия более 0,015% растворяют в 10 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора гидроксида натрия в никелевой чашке с крышкой вместимостью 250 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3) или в стакане вместимостью 400 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3), накрывая стакан часовым стеклом.

После растворения подкисляют 20 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3) азотной кислоты и кипятят до просветления. Раствор разбавляют горячей водой до объема приблизительно 40 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3), добавляют 1,0 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3) ортофосфорной кислоты и 1,5 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора вольфрамовокислого натрия и перемешивают. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки водой и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или на спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует 430 нм.

Раствором сравнения служит вода. Одновременно проводят контрольный опыт.

Массу ванадия определяют по градуировочному графику, учитывая поправку контрольного опыта.

(Измененная редакция, Изм. N 3

6.2. Построение градуировочного графика

В шесть стаканов вместимостью по 250 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3) из бюретки приливают 0; 2; 5; 8; 10 и 15 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3) стандартного раствора Б, что соответствует содержанию 0; 0,02; 0,05; 0,08; 0,10 и 0,15 мг ванадия.

Раствор разбавляют горячей водой до объема приблизительно 40 смГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3) и далее анализ проводят, как указано в п.3.3.1.

Раствором сравнения служит раствор, в который ванадий не добавляется. По полученным значениям оптической плотности растворов и известным массам ванадия строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

7.1. Массовую долю ванадия (ГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса ванадия, найденная по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески алюминия, г.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

7.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля ванадия, %

Допускаемое расхождение, %

сходимости, отн.

воспроизводимости, отн.

От 0,002 до 0,01 включ.

20

30

Св. 0,01 " 0,03 "

10

15



(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).



ГОСТЫ | Общие правила и нормы по металлургии | Шихтовые черные металлы и шлаки | Сталь углеродистая обыкновенного качества (рядовой прокат) | Сталь качественная и высококачественная (качественный прокат) | Изделия из черных металлов для железнодорожного транспорта | Цветные металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов | Трубы металлические и трубные изделия | Проволока и проволочные изделия | Литейные отливки различных металлов