Санкт-Петербург, ул. Афонская, д.2, оф. 121
Тел/Факс: (812) 244-40-55

Индий. Методы определения мышьяка

ГОСТ 12645.5-77

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИНДИЙ

 Методы определения мышьяка


Indium. Methods for determination of arsenic

ОКСТУ 1709

Дата введения 1978-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.П.Сычев, Л.К.Ларина (руководитель темы), М.Г.Саюн (руководитель темы), В.Н.Макарцева, Н.С.Беленкова, Е.В.Лисицина, Н.А.Романенко, В.А.Колесникова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.07.77 N 1715

Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15.03.94 (отчет Технического секретариата N 1)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Азербайджан

Азгосстандарт

Республика Белоруссия

Госстандарт Белоруссии

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины


3. ВЗАМЕН ГОСТ 12645-67 в части разд.2

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 1973-77

2.2, 3.2

ГОСТ 3118-77

2.2, 3.2

ГОСТ 3765-78

2.2, 3.2

ГОСТ 4204-77

2.2, 3.2

ГОСТ 4232-74

2.2, 3.2

ГОСТ 4328-77

2.2, 3.2

ГОСТ 4461-77

3.2

ГОСТ 5830-79

2.2, 3.2

ГОСТ 5841-74

2.2, 3.2

ГОСТ 6709-72

2.2, 3.2

ГОСТ 11125-84

2.2

ГОСТ 12645.0-83

1.1

ГОСТ 18300-87

2.2

ГОСТ 19908-90

2.2

ГОСТ 20490-75

3.2

ГОСТ 20288-74

2.2, 3.2

ГОСТ 22306-77

1.1


5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1983 г., декабре 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5-83, 3-88, 9-96)


Настоящий стандарт устанавливает визуально-колориметрический метод определения мышьяка в индии при массовой доле мышьяка от 3·10ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) до 1·10ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)% и фотоколориметрический метод определения мышьяка при массовой доле мышьяка от 1·10ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) до 5·10ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)%.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 12645.0 и ГОСТ 22306.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ВИЗУАЛЬНО-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЫШЬЯКА

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании желтого мышьяково-молибденового комплекса с последующим восстановлением его сернокислым гидразином в слабокислом растворе до молибденовой сини, интенсивность окраски которой в органическом слое сравнивается со шкалой эталонов.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Посуда кварцевая по ГОСТ 19908.

Цилиндры для фотометрирования с притертой пробкой высотой 18 см и диаметром 1 см.

Кислота азотная по ГОСТ 11125.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и раствор ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)(HГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)SOГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3))=3 моль/дмГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/смГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) (проверка по ареометру обязательна), очищенная от мышьяка следующим образом: в 500 смГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты растворяют 10 г йодистого калия по ГОСТ 4232. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 1 дмГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 25 смГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 2 мин, затем дают отстояться и сливают органический слой. Водный слой еще раз экстрагируют 25 смГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) четыреххлористого углерода. Органический слой отбрасывают. Кислота соляная, раствор ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)(HCl)=9 моль/дмГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3); готовят из очищенной от мышьяка соляной кислоты разбавлением водой 3:1.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор, содержащий 1,5 г/дмГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), и разбавленной 1:19 (5 смГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора, содержащего 1,5 г/дмГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) гидразина, разбавляют до 100 смГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) водой). Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор, содержащий 10 г/дмГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) в растворе серной кислоты ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)(HГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)SOГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3))=3 моль/дмГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.

Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973.

Стандартные растворы мышьяка.

Раствор А: 0,132 г мышьяковистого ангидрида растворяют при нагревании в 5-10 смГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора гидроксида натрия, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), нейтрализуют по фенолфталеину раствором серной кислоты ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)(HГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)SOГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3))=3 моль/дмГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора А содержит 0,1 мг мышьяка.

Раствор Б: 10 смГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) и доводят до метки водой.

1 смГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора Б содержит 10 мкг мышьяка.

Раствор В: 1 смГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) и доводят до метки водой.

1 смГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора В содержит 1 мкг мышьяка.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 дважды перегнанная в кварцевом аппарате.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор, содержащий 100 г/дмГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор, содержащий 1 г/дмГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Спирт этиловый по ГОСТ 18300.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску индия массой 0,500-1,000 г помещают в кварцевую колбу вместимостью 100 смГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 5 смГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) серной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют пробу на электрической плитке, покрытой кварцевым кожухом. Раствор выпаривают до 2-2,5 смГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), охлаждают, добавляют 2,4 смГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, вновь охлаждают и растворяют соль в 7,8 смГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) очищенной соляной кислоты при перемешивании и охлаждении.

После охлаждения переводят раствор в делительную воронку вместимостью 75-100 смГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), обмывают стакан 2 смГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора соляной кислоты ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)(HCl)=9 моль/дмГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3). Далее проводят экстракцию мышьяка 15 смГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) четыреххлористого углерода в течение 2 мин. Отстоявшийся органический слой сливают в другую делительную воронку. Экстракцию мышьяка повторяют и присоединяют органический слой к первому. Объединенные экстракты промывают 10 смГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора соляной кислоты ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)(HCl)=9 моль/дмГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), встряхивая 15-20 с.

Промытый экстракт сливают в другую делительную воронку, где встряхивают в течение 2 мин с 10 смГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) воды. При этом мышьяк переходит в водный слой. Водный слой сливают в кварцевую чашку вместимостью 30-50 смГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), прибавляют 3 смГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) азотной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха.

Сухой остаток растворяют в 2 смГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) воды при слабом подогреве на водяной бане, раствор переводят в цилиндр для колориметрирования высотой 18 см и диаметром 1 см с притертой пробкой. Чашку отмывают водой. Общий объем раствора в цилиндре должен быть 3 смГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Затем в цилиндр приливают 0,3 смГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора молибденовокислого аммония, 0,15 смГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора сернокислого гидразина (1,5 г/дмГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)) и перемешивают. Цилиндр с испытуемым раствором погружают в стакан с кипящей водой и выдерживают 5 мин с момента закипания воды. Затем цилиндр быстро охлаждают, прибавляют 0,5 смГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) изоамилового спирта, взбалтывают 10 с и сравнивают (сбоку) окраску отстоявшегося спиртового слоя со шкалой сравнения. Одновременно в этих же условиях проводят контрольный опыт с реактивами для внесения в результат анализа соответствующей поправки.

Количество мышьяка в колориметрируемом растворе устанавливают, сравнивая со шкалой сравнения.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

2.3.2. Приготовление шкалы сравнения

В семь цилиндров для колориметрирования высотой 18 см и диаметром 1 см помещают 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1 смГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) стандартного раствора В, что соответствует 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1 мкг мышьяка доводят объем водой до 3 смГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) и перемешивают. Приливают 0,3 смГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора молибденовокислого аммония, 0,15 смГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора сернокислого гидразина и далее анализ ведут, как указано в п.2.3.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю мышьяка (ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3),

где ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) - количество мышьяка в пробе, мкг;

ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) - количество мышьяка в растворе контрольного опыта, мкг;

ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески индия, г.

2.4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

Разность между наибольшим и наименьшим из трех результатов параллельных определений с доверительной вероятностью ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) трех результатов параллельных определений, рассчитанных по формулам:

ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) для массовой доли мышьяка от 3·10ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) до 5·10ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)%;

ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) для массовой доли мышьяка от 5·10ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) до 1·10ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)%,

где ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) - среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

Разность между большим и меньшим из двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) двух результатов анализа, рассчитанных по формулам:

ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) - для массовой доли мышьяка от 3·10ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) до 5·10ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)%;

ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) - для массовой доли мышьяка от 5·10ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) до 1·10ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)%,

где ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) - среднее арифметическое двух сопоставимых результатов анализа.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЫШЬЯКА

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании желтого мышьяково-молибденового комплекса с последующим восстановлением его сернокислым гидразином в слабокислом растворе до молибденовой сини и измерении оптической плотности окрашенного комплекса в области длин волн 660-680 нм.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и раствор ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)(HГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)SOГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3))=3 моль/дмГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Титан треххлористый.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/смГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) и раствор ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)(HCl)=9 моль/дмГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 1 г/дмГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор, содержащий 10 г/дмГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) в растворе серной кислоты ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)(HГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)SOГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3))=3 моль/дмГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор, содержащий 1,5 г/дмГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), и разбавленный 1:19 (5 смГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора, содержащего 1,5 г/дмГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) гидразина, разбавляют до 100 смГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) водой).

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Стандартные растворы мышьяка.

Раствор А: 0,132 г мышьяковистого ангидрида растворяют при нагревании в 5-10 смГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора гидроксида натрия, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), нейтрализуют по фенолфталеину раствором серной кислоты ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)(HГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)SOГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3))=3 моль/дмГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора А содержит 0,1 мг мышьяка.

Раствор Б: 10 смГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) и доводят до метки водой.

1 смГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора Б содержит 10 мкг мышьяка.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом аппарате.

Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор, содержащий 100 г/дмГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор, содержащий 1 г/дмГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3).

(Измененн

ая редакция, Изм. N 2).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску индия массой 0,200-2,000 г помещают в колбу вместимостью 100 смГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), растворяют в 10 смГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) азотной кислоты, добавляют 5 смГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления густых паров. После охлаждения стенки колбы обмывают небольшим количеством воды и вновь выпаривают до появления паров серной кислоты. Охлажденный остаток растворяют в 15 смГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, прибавляют к нему по каплям раствор треххлористого титана до сиреневого цвета раствора и в избыток 0,2 смГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3). Испытуемый раствор помещают в делительную воронку вместимостью 150 смГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), прибавляют к нему 45 смГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) очищенной соляной кислоты плотностью 1,19 г/смГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), 20 смГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) четыреххлористого углерода и проводят экстракцию мышьяка в течение 2 мин. Затем экстракту дают отстояться, после чего сливают органический слой в другую делительную воронку. Экстракцию повторяют. Объединенные экстракты промывают 10 смГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора соляной кислоты ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)(HCl)=9 моль/дмГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), встряхивают 15-20 с. Промытый экстракт сливают в другую делительную воронку, где встряхивают в течение 2 мин с 10 смГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) воды. При этом мышьяк переходит в водный слой. Извлечение мышьяка 10 смГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) воды повторяют. Объединенные водные слои сливают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски раствора. Через 3 мин прибавляют 1 смГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора молибденовокислого аммония и нагревают до кипения. Затем прибавляют по каплям раствор гидразина (1,5 г/дмГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)) до обесцвечивания окраски марганцовокислого калия, вводят 2 смГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) разбавленного 1:19 раствора гидразина и кипятят 2-3 мин. Раствор охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3), доводят до метки водой и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 660-680 нм, в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит вода.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт с реактивами для внесения в результат анализа соответствующей поправки.

Количество мышьяка в колориметрируемом объеме устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.3.2. Построение градуировочного графика

В конические колбы вместимостью по 25 смГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) помещают 0; 0,25; 0,5; 1,0; 1,5 и 2,0 смГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) стандартного раствора Б, что соответствует 0; 2,5; 5; 10; 15 и 20 мкг мышьяка, приливают до 20 смГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски раствора. Через 3 мин прибавляют 1 смГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора молибденовокислого аммония и далее анализ ведут, как указано в п.3.3.1.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им концентрациям мышьяка строят градуировочный график.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю мышьяка (ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3),

где ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) - количество мышьяка, найденное по градуировочному графику, мкг, за вычетом количества мышьяка, контрольного опыта;


ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески индия, г.

3.4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

Разность между наибольшим и наименьшим из трех результатов параллельных определений с доверительной вероятностью ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) трех результатов параллельных определений, рассчитанного по формуле

ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3),

где ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) - среднее арифметическое трех результатов параллельных определений.

Разность между большим и меньшим из двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 не должна превышать значения допускаемого расхожденияь ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3) двух результатов анализа, рассчитанного по формуле

ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3),

где ГОСТ 12645.5-77 Индий. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)- среднее арифметическое двух сопоставляемых результатов анализа.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).



ГОСТЫ | Общие правила и нормы по металлургии | Шихтовые черные металлы и шлаки | Сталь углеродистая обыкновенного качества (рядовой прокат) | Сталь качественная и высококачественная (качественный прокат) | Изделия из черных металлов для железнодорожного транспорта | Цветные металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов | Трубы металлические и трубные изделия | Проволока и проволочные изделия | Литейные отливки различных металлов