Санкт-Петербург, ул. Афонская, д.2, оф. 121
Тел/Факс: (812) 244-40-55

Индий. Метод определения селена

ГОСТ 12645.11-86*
Группа В59

     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
ИНДИЙ

     
Метод определения селена

     
Indium. Method for determination of selenium



ОКСТУ 1709

Дата введения 1988-01-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.10.86 N 3188 дата введения установлена 01.01.88

Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1998 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1996 г. (ИУС 9-96)


Изменение N 1 ГОСТ 12645.11-86 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации по переписке 15.04.94 (отчет Технического секретариата N 2)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Азербайджан

Азгосстандарт

Республика Белоруссия

Госстандарт Белоруссии

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

1а. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

     
1а. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения селена (при массовой доле селена от ГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1) до ГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1)%) в индии марки Ин 000.

Метод основан на выделении селена в элементарном виде с мышьяком и отделении от мышьяка соосаждением в элементном виде на коллекторе - сере и его определении методом инверсионной переменно-токовой вольтамперометрии в 0,4 М растворе серной кислоты в присутствии ионов бихромата и меди (II).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22306-77 с дополнением.

1.1.1. Контроль точности анализа осуществляют методом стандартной добавки в соответствии с ГОСТ 25086-87.

В качестве добавки используют известный объем раствора селена концентрации 1 мкг/смГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1), приготовленный на 0,8 моль/дмГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1) соляной кислоте в день применения.

Процедуру проводят по п.4.1.

Масса селена в добавке должна составлять 100-200% от его массовой доли в анализируемой пробе.

Массовую долю селена в добавке определяют по разности ГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1),

где ГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1) и ГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1) - результаты анализа пробы ГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1) и пробы с добавкой ГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1), рассчитанные как среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождения между которыми не должны превышать допускаемой величины, указанной в стандарте.

Анализ считают точным, если найденная величина добавки (ГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1)) отличается от расчетного значения добавки на величину не более чем ГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1),

где ГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1) и ГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1) - допускаемые расхождения результатов параллельных определений селена в пробе ГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1) и в пробе с добавкой ГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Требования безопасности - по ГОСТ 12645.10-86.

3. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ


Полярограф переменного тока типа ППТ-1 или универсальный типа ПУ-1 со стационарным ртутным электродом и ячейкой полярографа с внешним анодным отделением. В анодное пространство над ртутью заливают смесь, содержащую HГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1)SOГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1):HГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1)POГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1):HГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1)O=1:1:2.

Пипетки по ГОСТ 29227-91 вместимостью 0,1 и 0,2 смГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1).

Стаканы химические кварцевые по ГОСТ 19908-90 вместимостью 50 и 100 смГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1).

Пробирки по ГОСТ 25336-82 вместимостью 30 смГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1).

Перегонный аппарат кварцевый вместимостью 1,5-2 дмГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, перегнанная в кварцевом аппарате с добавлением марганцовокислого калия.

Баня водяная.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и перегнанная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, перегнанная, растворы 0,8; 3 и 6 моль/дмГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1) и разбавленная 1:1 и 1:10.

Смесь концентрированных азотной и соляной кислот в соотношении 3:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1, 1:2 и раствор 1,6 моль/дмГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1), очищенный от следов селена: к 300 смГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1) серной кислоты, разбавленной 1:1, приливают 0,5 смГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1) раствора серноватистокислого натрия 300 г/дмГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1). Скоагулированный при нагревании осадок серы отделяют декантацией. Раствор выпаривают до появления паров серной кислоты.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, раствор 0,5 г/дмГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1).

Натрий мышьяковокислый двузамещенный, 7-водный раствор: 20,8 г реактива помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1), доливают до метки бидистиллированной водой и перемешивают.

1 смГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1) раствора содержит 50 мг мышьяка.

Натрий фосфорноватистокислый по ГОСТ 200-76.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, раствор 100 г/дмГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1) в 6 моль/дмГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1) соляной кислоте.

Промывная жидкость: 5 г гидроксиламина гидрохлорида растворяют в 100 смГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1) 3 моль/дмГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1) соляной кислоты.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068-86, перекристаллизованный в бидистиллированной воде, раствор 300 г/дмГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1) и сернокислый раствор: к 10 смГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1) раствора серноватистокислого натрия приливают 2 смГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1) серной кислоты. Раствор готовят за 1 мин до применения.

Натрий фосфорнокислый пиро по ГОСТ 342-77, перекристаллизованный в бидистиллированной воде.

Бром по ГОСТ 4109-79.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, раствор 50 г/дмГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1).

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.

Полярографический фон: к 270 смГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1) 1,6 моль/дмГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1) серной кислоты приливают 20 смГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1) раствора двухромовокислого калия 5 г/дмГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1), 10 смГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1) раствора сернокислой меди и перемешивают.

Селен.

Ртуть по ГОСТ 4658-73.

Стандартные растворы селена.

Раствор А: 0,100 г селена растворяют в смеси азотной и соляной кислот (3:1), приливают 5 смГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1) серной кислоты, упаривают до начала выделения паров серной кислоты, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1), доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1) раствора А содержит 1 мг селена.

Раствор Б: 5 смГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1) стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1), разбавляют до метки 0,8 моль/дмГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1) соляной кислотой и перемешивают. Раствор готовят в день применения.

1 смГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1) раствора Б содержит 10 мкг селена.

Раствор В: 10 смГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1) стандартного раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1), разбавляют до метки 0,8 моль/дмГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1) соляной кислотой и перемешивают. Раствор готовят в день применения.

1 смГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1) раствора В содержит 1 мкг селена.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Навеску индия массой 1,000 г помещают в кварцевый стакан вместимостью 50 смГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1), приливают 5 смГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1) азотной кислоты и выпаривают при слабом нагревании досуха. Остаток растворяют в 50 смГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1) раствора 6 моль/дмГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1) соляной кислоты, приливают по 0,2 смГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1) растворов мышьяка и сернокислой меди. Проводят два контрольных опыта.

Раствор нагревают до 60 °С, постепенно прибавляя 6-7 г фосфорноватистокислого натрия. После выделения хлопьевидного осадка раствор кипятят в течение 20 мин, оставляют на 2 ч при слабом нагревании, затем осадок отфильтровывают на бумажный фильтр "белая лента". Осадок промывают на фильтре 250-300 смГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1) соляной кислоты (1:10) и таким же количеством воды. Осадок с фильтра смывают в стакан 10-15 смГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1) воды, приливают по 1 смГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1) серной и азотной кислот и выпаривают до появления паров серной кислоты.

Остаток переводят в пробирку 30 смГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1) раствора гидроксиламина гидрохлорида, пробирку помещают в кипящую водяную баню, добавляют 0,5 смГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1) сернокислого раствора серноватистокислого натрия и выдерживают раствор на водяной бане 3 ч, добавляя через 30; 60 мин и в конце осаждения по 0,3 смГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1) сернокислого раствора серноватистокислого натрия. Осадок в пробирке оставляют на ночь.

Осадок с селеном отфильтровывают на бумажный фильтр "белая лента", промывают 250-300 смГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1) промывной жидкости и таким же количеством воды. Осадок с развернутого фильтра смывают струей воды в стакан вместимостью 50 смГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1), приливают 1 смГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1) азотной кислоты, 1,5 смГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1) серной кислоты (1:1), 0,5 смГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1) брома и через 30 мин осторожно выпаривают до появления паров серной кислоты. К остатку приливают 1 смГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1) азотной кислоты и 0,5 смГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1) брома и повторяют выпаривание до появления паров серной кислоты.

К остатку в стакане приливают 10 смГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1) воды, 0,2 смГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1) раствора двухромовокислого калия, 0,2 смГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1) раствора сернокислой меди и добавляют 100 мг пирофосфата натрия. Затем приливают 10 смГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1) воды, перемешивают, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1), доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор переводят в ячейку с выносным меркурсульфатным электродом сравнения, формируют ртутную каплю, включают ячейку и при потенциале минус 0,65 В ведут накопление селена 1-3 мин. При съемке полярограмм используют катодную развертку напряжения. Потенциал пика селена минус 0,9 В. Полярограмму каждого раствора снимают не менее трех раз. Аналогично поступают при регистрации селена в пробах с добавками и в контрольных опытах.

Высоту пика селена измеряют по вертикали, проведенной через вершину пика до пересечения с касательной, соединяющей основание правой и левой ветвей пика. Высоты пиков не должны различаться более чем на 15-20%.

Массовую долю селена в растворе определяют по методу добавок.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю селена (ГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1),


где ГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1) - масса добавки селена, мкг;

ГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1) - высота пика селена пробы за вычетом среднего значения поправки контрольного опыта, мм;

ГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1) - высота пика селена пробы с добавкой за вычетом высоты пика пробы и среднего значения поправки контрольного опыта, мм;

ГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1) - масса навески анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.2. Абсолютное допускаемое расхождение результатов двух параллельных определений и между результатами двух анализов при доверительной вероятности ГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1)=0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля селена, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

5·10ГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1)

3·10ГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1)

4·10ГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1)

0,2·10ГОСТ 12645.11-86 Индий. Метод определения селена (с Изменением N 1)



Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний селена находят методом линейной интерполяции.


ГОСТЫ | Общие правила и нормы по металлургии | Шихтовые черные металлы и шлаки | Сталь углеродистая обыкновенного качества (рядовой прокат) | Сталь качественная и высококачественная (качественный прокат) | Изделия из черных металлов для железнодорожного транспорта | Цветные металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов | Трубы металлические и трубные изделия | Проволока и проволочные изделия | Литейные отливки различных металлов