Санкт-Петербург, ул. Афонская, д.2, оф. 121
Тел/Факс: (812) 244-40-55

Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия

ГОСТ 12556.1-82
Группа В59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ПЛАТИНО-РОДИЕВЫЕ

Метод определения родия

Alloys platinum-rhodium. Method for the determination of rhodium


ОКСТУ 1709*
______________
* Введено дополнительно, Изм. N 1.

Срок действия с 01.01.84
до 01.01.89*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 5/6, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.


РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

А.А.Куранов, Г.С.Хаяк, Н.С.Степанова, Н.Д.Сергиенко, Т.И.Беляева, Е.Е.Сафонова

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Зам. министра В.В.Бородай

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного Комитета СССР по стандартам от 30 сентября 1982 г. N 3865

ВЗАМЕН ГОСТ 12556-67 в части разд.2

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.06.88 N 1730 с 01.01.89

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 9, 1988 год


Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения родия в платино-родиевых сплавах (при массовой доле родия от 4,5 до 40,5%).

Метод основан на измерении светопоглощения комплексного хлорида родия в солянокислом растворе в присутствии восстановителя - солянокислого гидроксиламина.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864-83.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Спектрофотометр УФ - видимый, типа СФ-16.

Электропечь индукционная плавильная по ГОСТ 10487-75.

Тигли фарфоровые N 4 по ГОСТ 9147-80.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157-79.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1, 1:6.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1:3.

Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, раствор с массовой долей 10%;

Платина по ГОСТ 13498-79 марки Пл 99, 93.

Никель по ГОСТ 9722-79*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 9722-97. - Примечание изготовителя базы данных.

Родий по ГОСТ 13098-67* марки Рд 99,9.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 13098-2006. - Примечание изготовителя базы данных.

Стандартный раствор родия: две пластины родия (длиной 100 мм, шириной 30-40 мм, толщиной 1 мм) взвешивают, закрепляют в зажимы установки для электролитического растворения и погружают в соляную кислоту (1:1).

Растворение ведут переменным током при напряжении 12-15 В, плотности тока 0,65 А/смГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1) в течение 2 ч. Для сохранения первоначального объема (300 смГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1)) в стакан периодически добавляют свежие порции соляной кислоты. После растворения ток выключают, пластины отвинчивают, промывают водой, просушивают и взвешивают. Раствор выпаривают до 150 смГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1), охлаждают и фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1), доливают до метки водой и перемешивают.

Нерастворимый остаток прокаливают в тарированном тигле, восстанавливают в токе водорода и взвешивают.

Массу родия (ГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1)) в граммах, содержащуюся в 1 смГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1) раствора, вычисляют по формуле

ГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1),


где ГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1) - масса пластин до растворения, г;

ГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1) - масса пластин после растворения, г;

ГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1) - масса нерастворимого остатка, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Метод химического растворения сплава (при массовой доле родия до 15,0%)

Навеску сплава массой 2,5 г растворяют при нагревании в 100 смГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1) смеси кислот. Раствор выпаривают до ~5 смГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1) и переводят в солянокислый двукратным упариванием с 10 смГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1) соляной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1), доводят до метки соляной кислотой (1:6) и перемешивают.

3.2. Метод переведения сплава в раствор сплавлением с никелем (при массовой доле родия свыше 15,0%)

Навеску сплава массой 1,0 г мелко нарезают, помещают в магнезитовый тигель и сплавляют в высокочастотной индукционной печи под защитой аргона с никелем (табл.1) с последующей закалкой в воде.

Полученный королек тщательно очищают, промывают горячей водой, растворяют при нагревании в 100 смГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1) смеси кислот и далее проводят анализ по п.3.1.

3.3. Приготовление стандартного раствора сплава

Навески платины и никеля (см. табл.1) растворяют в 50-100 смГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1) смеси кислот, добавляют определенное количество стандартного раствора родия, соответствующее массе родия (см. табл.1), упаривают до ~5 смГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1) и далее проводят анализ по п.3.1.

Таблица 1

Массовая доля родия в сплаве, %

Масса навески, г


сплава

платины

родия

никеля

5,0

2,5

2,3750

0,1250

-

7,0

2,5

2,3250

0,1750

-

10,0

2,5

2,2500

0,2500

-

20,0

1,0

0,8000

0,2000

0,5

30,0

1,0

0,7000

0,3000

1,0

40,0

1,0

0,6000

0,4000

2,0


3.4. Приготовление растворов сравнения

3.4.1. Для сплавов с массовой долей родия до 15,0%

Навеску платины (см. табл.1) растворяют в 50-100 смГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1) смеси кислот, упаривают до 5 смГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1) и далее проводят анализ по пп.3.1 и 4.1.

3.4.2. Для сплавов с массовой долей родия свыше 15%

Навески платины и никеля (см. табл.1) растворяют в 50-100 смГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1) смеси кислот, добавляют определенное количество стандартного раствора родия, соответствующее массе родия (табл.2), упаривают до 5 смГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1) и далее проводят анализ по пп.3.1 и 4.1.

Таблица 2

Массовая доля родия в сплаве, %

Масса родия в растворе сравнения, г

20,0

0,100

30,0

0,200

40,0

0,300

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. В стаканы вместимостью 100 смГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1) помещают аликвотные части (табл.3) анализируемого и стандартного раствора сплава, нагревают до 60-70 °С и приливают 3 смГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1) раствора гидроксиламина для восстановления платины. Растворы выдерживают 1 ч, переводят в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1), доводят до метки соляной кислотой (1:6) и перемешивают. Через 2 ч измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 490 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 2 см.

Таблица 3

Массовая доля родия в сплаве, %

Аликвотная часть раствора, смГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1)

От 4,5 до 5,0

25

Св. 5,0 " 10,0

20

" 10,0 " 15,0

15

" 15,0 " 20,0

20

" 20,0 " 30,0

15

" 30,0 " 40,5

10



Раствором сравнения для сплавов с массовой долей родия до 15% служит раствор платины, проведенный через все стадии анализа (см. п.3.4.1).

Раствором сравнения для сплавов с массовой долей родия свыше 15% служит раствор платины, никеля и родия, проведенный через все стадий анализа (см. п.3.4.2).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю родия (ГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формулам:

при массовой доле родия до 15%.

ГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1);


при массовой доле родия свыше 15%

ГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1),


где ГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1) - оптическая плотность анализируемого раствора;

ГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1) - оптическая плотность стандартного раствора;

ГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1) - масса родия в стандартном растворе, г;

ГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1) - масса сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г;

ГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1) - разность между массой родия в стандартном растворе и растворе сравнения, г;

ГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1) - массовая доля родия в растворе сравнения, %.

5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1) - показатель сходимости) при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, приведенных в табл.4.

Абсолютные расхождения средних результатов определений, полученных в двух различных лабораториях (ГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1) - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл.4.

Таблица 4

Массовая доля родия, %

ГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1)

ГОСТ 12556.1-82 Сплавы платино-родиевые. Метод определения родия (с Изменением N 1)

4,5 до 10,0

0,20

0,30

Св. 10,0 " 25,0

0,25

0,40

" 25,0 " 40,5

0,30

0,45

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

5.3. Контроль правильности результатов определения массовой доли родия проводится воспроизведением его массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.

Результаты анализа проб считают правильными, если абсолютная разность максимального и минимального значений массовой доли родия в искусственной смеси не превышает 0,17% при массовой доле родия от 4,5 до 10,0%, 0,22% при массовой доле родия свыше 10,0 до 25,0% и 0,28% при массовой доле родия свыше 25,0 до 40,5%.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).



ГОСТЫ | Общие правила и нормы по металлургии | Шихтовые черные металлы и шлаки | Сталь углеродистая обыкновенного качества (рядовой прокат) | Сталь качественная и высококачественная (качественный прокат) | Изделия из черных металлов для железнодорожного транспорта | Цветные металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов | Трубы металлические и трубные изделия | Проволока и проволочные изделия | Литейные отливки различных металлов