Санкт-Петербург, ул. Афонская, д.2, оф. 121
Тел/Факс: (812) 244-40-55

Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца

ГОСТ 11739.18-90
Группа В59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Метод определения свинца

Aluminium casting and wrought alloys.
Method for determination of plumbum



ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; М.Н.Горлова, канд. хим. наук; О.Л.Скорская, канд. хим. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 N 1962

3. Периодичность проверки - 5 лет

4. Стандарт соответствует ИСО 4192 в части алюминиевых деформируемых сплавов, сущности метода, растворения пробы, измерения атомной абсорбции и обработки результатов

5. ВЗАМЕН ГОСТ 11739.18-78

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 3118-77

3

ГОСТ 4038-79

3

ГОСТ 4204-77

3

ГОСТ 4461-77

3

ГОСТ 5457-75

3

ГОСТ 10484-78

3

ГОСТ 11069-74

3

ГОСТ 22861-77

3

ГОСТ 25086-87

1.1



Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,01 до 1,5%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА


Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии азотной кислоты и последующем измерении атомной абсорбции свинца при длине волны 217,0 или 283,3 нм в пламени ацетилен-воздух.

3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для свинца.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/смГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца, растворы 1:1 и 1:99.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/смГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца и раствор 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Смесь соляной и азотной кислот: к 500 смГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца воды осторожно, при перемешивании добавляют 375 смГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца соляной кислоты и 125 смГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца азотной кислоты.

Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 1 г/дмГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца.

Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

Раствор алюминия 20 г/дмГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца: 10 г алюминия помещают в стакан вместимостью 500 смГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца, добавляют 50 смГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца воды и небольшими порциями 200 смГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца смеси соляной и азотной кислот и растворяют при умеренном нагревании, добавляя 1 смГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца раствора хлористого никеля. Раствор кипятят до удаления бурых паров и уменьшения объема до 100 смГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца, затем охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца, доливают водой до метки и перемешивают.

Свинец марки С000 по ГОСТ 22861*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 22861-93 . - Примечание изготовителя базы данных.

Стандартные растворы свинца.

Раствор А: 0,5 г свинца помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца, добавляют 30 смГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца раствора азотной кислоты. После растворения навески раствор кипятят в течение 2 мин для удаления окислов азота. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца раствора А содержит 0,001 г свинца.

Раствор Б: 10 смГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.

1 смГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца раствора Б содержит 0,0001 г свинца.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Навеску пробы массой 0,5 г (при массовой доле свинца от 0,01 до 0,25%) или 0,2 г (при массовой доле свинца от 0,25 до 1,5%) помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца, приливают приблизительно 10 смГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца воды, затем небольшими порциями 20 смГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца смеси соляной и азотной кислот. Колбу накрывают часовым стеклом и нагревают до полного растворения навески, выпаривают раствор до объема около 10 смГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца и охлаждают до комнатной температуры. К остатку добавляют 25 смГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца воды и кипятят раствор в течение 2 мин.

Часовое стекло и стенки колбы ополаскивают водой. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца, добавляют 5 смГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца раствора азотной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают

4.2. При массовой доле кремния менее 1% раствор, если он не прозрачен, фильтруют через сухой фильтр средней плотности ("белая лента") в стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.

4.3. При массовой доле кремния свыше 1% после окончания растворения по п.4.1 раствор фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента") в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца. Осадок на фильтре промывают 1-2 раза горячим раствором соляной кислоты (1:99) порциями по 10 смГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца (основной фильтрат).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500-600 °С в течение 3 мин. После охлаждения добавляют 5 смГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту до получения прозрачного раствора. Далее раствор выпаривают досуха, после охлаждения остаток смачивают 2-3 смГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца воды и растворяют в 2-3 смГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца раствора азотной кислоты при нагревании.

Раствор присоединяют к основному фильтрату в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца, добавляют 5 смГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца раствора азотной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают

4.4. Раствор контрольного опыта готовят согласно пп.4.1, 4.2 или 4.3, используя вместо навески пробы навеску алюминия.

4.5. Построение градуировочных графиков

4.5.1. При массовой доле свинца от 0,01 до 0,1% в семь мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца приливают по 25 смГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г свинца.

4.5.2. При массовой доле свинца свыше 0,1 до 0,25% в шесть мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца приливают по 25 смГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца раствора алюминия, в пять из них отмеряют 0,5; 0,75; 1,0; 1,25; 1,5 смГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца стандартного раствора А, что соответствует 0,0005; 0,00075; 0,001; 0,00125; 0,0015 г свинца.

4.5.3. При массовой доле свинца свыше 0,25 до 1,5% в семь мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца приливают по 10 смГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 смГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца раствора А, что соответствует 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025; 0,003 г свинца.

4.5.4. В растворы в колбах по пп.4.5.1, 4.5.2 и 4.5.3 добавляют по 5 смГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца раствора азотной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

4.6. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию свинца при длине волны 217,0 или 283,3 нм.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям свинца строят градуировочный график.

Массовую концентрацию свинца в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю свинца (ГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца,


где ГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца - массовая концентрация свинца в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца;

ГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца - массовая концентрация свинца в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца;

ГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца - объем раствора пробы, смГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца;

ГОСТ 11739.18-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения свинца - масса навески пробы, г

5.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в таблице.

Массовая доля свинца, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

результатов параллельных определений

результатов анализа

0,010 до 0,025 включ.

0,003

0,005

Св. 0,025 " 0,050 "

0,005

0,008

0,050 " 0,100 "

0,010

0,015

0,10 " 0,25 "

0,02

0,03

0,25 " 0,50 "

0,05

0,08

0,50 " 1,00 "

0,08

0,10

1,00 " 1,50 "

0,10

0,15




ГОСТЫ | Общие правила и нормы по металлургии | Шихтовые черные металлы и шлаки | Сталь углеродистая обыкновенного качества (рядовой прокат) | Сталь качественная и высококачественная (качественный прокат) | Изделия из черных металлов для железнодорожного транспорта | Цветные металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов | Трубы металлические и трубные изделия | Проволока и проволочные изделия | Литейные отливки различных металлов