Санкт-Петербург, ул. Афонская, д.2, оф. 121
Тел/Факс: (812) 244-40-55

Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния

ГОСТ 11739.11-98
Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения магния

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of magnesium

МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата введения 2000-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН ОАО "Всероссийский институт легких сплавов" (ОАО ВИЛС), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 297 "Материалы и полуфабрикаты из легких сплавов"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 12 ноября 1998 г. N 14-98)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизская Республика

Киргизстандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины


3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999 г. N 132 межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.11-98 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 11739.11-82

1 Область применения

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический (при массовой доле от 0,1 до 13,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,01 до 13,0%) методы определения магния.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 804-93 Магний первичный в чушках. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4038-79 Никель (II) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4140-74 Стронций хлористый 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4147-74 Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 8864-71 Натрия диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11069-74* Алюминий первичный. Марки

_______________
* Отменен. Действует ГОСТ 11069-2001. - Примечание.


ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

3 Общие требования

3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

3.1.1 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4 Титриметрический метод определения магния

4.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе гидроокиси натрия или в растворе соляной кислоты, отделении магния от мешающих компонентов гидроокисью натрия и диэтилдитиокарбоматом натрия, титровании магния раствором трилона Б с эриохромом черным Т в качестве индикатора.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Шкаф сушильный с терморегулятором.

рН-метр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, растворы 1:1 и 1:99.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния и раствор 2:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, раствор 1:3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота уксусная по ГОСТ 61 плотностью 1,05 г/смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, раствор 1:1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 200 г/дмГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния и 2 г/дмГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Железо (III) хлорид 6-водный по ГОСТ 4147, раствор 3 г/дмГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния: 0,5 г хлорида железа (III) помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния и растворяют в 5 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния раствора соляной кислоты 1:1 и 10 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния воды. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, доливают водой до метки и перемешивают.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 100 г/дмГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 100 г/дмГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Буферный раствор с рН 10: 70 г хлористого аммония помещают в мерную колбу вместимость 1000 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния и растворяют в 200 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния воды, приливают 570 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния аммиака, доливают водой до метки перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор 50 г/дмГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния.

Эриохром черный Т: 0,1 г эриохрома черного Т смешивают с 10 г хлористого натрия и тщательно растирают в фарфоровой ступке до получения однородной смеси. Допускается применение индикатора в виде раствора: 0,125 г эриохрома черного Т растворяют в 5 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния буферного раствора с рН 10 и приливают 50 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния этилового спирта. Раствор пригоден к использованию в течение двух недель.

Бумага индикаторная универсальная.

Индикатор конго красный: 0,1 г реагента растворяют в 100 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния воды при слабом нагревании, раствор охлаждают и перемешивают.

Индикаторная бумага конго: фильтры средней плотности ("белая лента") пропитывают раствором конго красного, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100-105 °С, нарезают и хранят в бюксе. Бумага пригодна к применению в течение одного месяца.

Адсорбент (мацерированная бумага): 100 г измельченных фильтров ("красная лента") помещают в стакан вместимостью 500 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, приливают 300 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния горячей воды и перемешивают мешалкой до получения однородной массы.

Магний по ГОСТ 804 марки Мг95.

Стандартные растворы магния.

Раствор А: 1 г магния помещают в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, приливают 200 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния воды и осторожно, порциями 30 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния раствора соляной кислоты 1:1. После растворения раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния раствора А содержит 0,001 г магния.

Раствор Б: 100 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, приливают 6 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния раствора соляной кислоты 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния раствора Б содержит 0,0002 г магния.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации 0,05 моль/дмГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния: 18,62 г трилона Б помещают в стакан вместимостью 800 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, растворяют в 500 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния раствора гидроокиси натрия 2 г/дмГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, подкисляют раствором уксусной кислоты до значения рН 6 по универсальной индикаторной бумаге. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, доливают водой до метки и перемешивают.

Для установления массовой концентрации раствора трилона Б молярной концентрации 0,05 моль/дмГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния по магнию в три конические колбы вместимостью 250 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния каждая помещают по 15 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния стандартного раствора А, приливают по 100 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния раствора контрольного опыта, по 10 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния раствора хлористого аммония, устанавливают рН 8-9 по универсальной индикаторной бумаге, добавляя аммиак. Растворы нагревают до температуры 40-60 °С, приливают по 10 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния буферного раствора, добавляют по 0,1 г индикаторной смеси или 6-8 капель раствора индикатора эриохрома черного Т и титруют раствором трилона Б до перехода малиновой окраски растворов в синюю.

Трилон Б, раствор молярной концентрации 0,02 моль/дмГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, готовят одним из ниже перечисленных способов.

7,45 г трилона Б помешают в стакан вместимостью 800 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, растворяют в 500 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния раствора гидроокиси натрия 2 г/дмГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, подкисляют раствором уксусной кислоты до значения рН 6 по универсальной индикаторной бумаге. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, доливают водой до метки и перемешивают. Допускается другой способ: 200 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния раствора трилона Б молярной концентрации 0,05 моль/дмГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, доливают водой до метки и перемешивают.

Для установления массовой концентрации раствора трилона Б молярной концентрации 0,02 моль/дмГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния по магнию в три конические колбы вместимостью 250 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния каждая помещают по 10 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния стандартного раствора Б, приливают по 100 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния раствора контрольного опыта, по 10 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния раствора хлористого аммония и далее поступают, как указано выше (установление массовой концентрации раствора трилона Б молярной концентрации 0,05 моль/дмГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния).

Массовую концентрацию раствора трилона Б по магнию Т, г/смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, определяют с каждой партией проб и вычисляют по формуле

ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, (1)

где ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния - массовая концентрация стандартного раствора магния, г/смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния;

ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния - объем стандартного раствора магния, используемый для титрования, смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния;

ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния.

4.3 Проведение анализа

4.3.1 При массовой доле кремния менее 3%

Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1 помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, приливают 5-10 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния воды и осторожно, малыми порциями приливают 30 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния раствора гидроокиси натрия 200 г/дмГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния (из расчета 6 г гидроокиси натрия на 1 г навески пробы).


Таблица 1

Массовая доля магния, %

Масса навески пробы, г

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния

Молярная концентрация трилона Б, моль/дмГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния

Масса навески пробы в аликвотной части раствора, г

Объем раствора гидроокиси натрия, смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния

От 0,1 до 0,5 включ.

2

200

0,02

1,6

90

Св. 0,5 " 1,5 "

2

100

0,05

0,8

90

" 1,5 " 3,5 "

1

100

0,05

0,4

80

" 3,5 " 7,0 "

1

50

0,05

0,2

80

" 7,0 " 13,0 "

0,5

50

0,05

0,1

60



После прекращения бурной реакции раствор нагревают до растворения пробы, приливают 2-3 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния пероксида водорода и кипятят 2-3 мин. В раствор приливают 200 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния горячей воды, 5 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния раствора хлорида железа (III), если массовая доля железа в сплаве менее 0,5%, перемешивают и дают отстояться осадку в течение 20-30 мин.

4.3.2 При массовой доле кремния более 3%

Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1 помещают в коническую колбу вместимостью 400 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, приливают 5-10 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния воды и осторожно, малыми порциями приливают 50 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния раствора соляной кислоты 1:1. После прекращения бурной реакции раствор нагревают до растворения пробы, приливают 10 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния раствора азотной кислоты, нагревают, не доводя до кипения, до прекращения выделения бурых паров окислов азота и затем осторожно кипятят в течение 10 мин. Приливают горячую воду до 150 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния и, если раствор непрозрачен или при наличии осадка, фильтруют его через фильтр средней плотности ("белая лента") с адсорбентом в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния (основной раствор). Затем фильтр промывают 8-10 раз горячим раствором соляной кислоты 1:99 порциями по 10-15 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, собирая промывные воды в ту же колбу.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500-600 °С в течение 2-3 мин. После охлаждения в тигель добавляют десять капель серной кислоты, 10 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния) до получения прозрачного раствора. Раствор выпаривают досуха, приливают к сухому остатку 10 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют его при умеренном нагревании. После охлаждения раствор присоединяют к основному раствору в колбе (при необходимости фильтруют).

В раствор приливают 5 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния раствора хлорида железа (III), если массовая доля железа в сплаве менее 0,5%, и переливают его при непрерывном перемешивании в стакан вместимостью 600 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, содержащий раствор гидроокиси натрия 200 г/дмГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния в соответствии с таблицей 1. В раствор приливают 2-3 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния пероксида водорода, кипятят в течение 10 мин и дают осадку отстояться в течение 20

-30 мин.

4.3.3 Осадок, полученный по 4.3.1 и 4.3.2, отфильтровывают через фильтр средней плотности ("белая лента"), промывают 4-5 раз горячим раствором гидроокиси натрия 2 г/дмГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния и два раза водой.

Основную массу осадка смывают с фильтра струей горячей воды в колбу, в которой проводили растворение, а оставшийся осадок на фильтре растворяют в 30 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния теплого раствора соляной кислоты 1:1 и 3 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния пероксида водорода. Фильтр промывают горячей водой (до красной окраски бумаги конго, помещенной на край фильтра), собирая промывные воды в ту же колбу. Полученный раствор доводят до кипения и кипятят при слабом нагревании в течение 5 мин, объем раствора должен быть около 100 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния. В раствор помещают бумагу конго, приливают 15 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния раствора хлористого аммония, охлаждают и устанавливают значение рН 3 раствором гидроокиси натрия 200 г/дмГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния (сине-сиреневая окраска бумаги конго от одной капли раствора гидроокиси натрия), дополнительно контролируя универсальной индикаторной бумагой. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, приливают 80 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния раствора диэтилдитиокарбамата натрия, доливают водой до метки и перемешивают, при этом значение рН составляет 4,5-5. Раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности ("белая лента") в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата. При массовой доле марганца более 0,5% раствор фильтруют через два сухих плотных фильтра ("синяя лента").

При температуре ниже 20 °С может появиться белесая муть диэтилдитиокарбамата натрия, которая в дальнейшем титрованию не мешае

4.3.4 Аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 1 помещают в коническую колбу вместимостью 500-250 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, доливают водой до 150 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния и нагревают до температуры 40-60 °С. К раствору добавляют несколько кристаллов гидрохлорида гидроксиламина, 10 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния буферного раствора и 0,1 г индикаторной смеси или 6-8 капель раствора индикатора. Раствор температурой 40-60 °С титруют в соответствии с таблицей 1 раствором трилона Б 0,05 или 0,02 моль/дмГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния до перехода малиновой окраски раствора в синюю.

4.3.5 Раствор контрольного опыта готовят по 4.3.1-4.3.4 со всеми реактивами, применяемыми в ходе анализа.

4.4 Обработка результатов

4.4.1 Массовую долю магния ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния,%, вычисляют по формуле

ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, (2)

где ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния - объем раствора трилона Б, используемый для титрования раствора пробы, смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния;

ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния - объем раствора трилона Б, используемый для титрования раствора контрольного опыта, смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния;

ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния - установленная массовая концентрация раствора трилона Б по магнию, г/смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния;

ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния - масса навески пробы в аликвотной части раствора, г

4.4.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 2.

Таблица 2

В процентах

Массовая доля магния

Абсолютное допускаемое расхождение

результатов параллельных определений

результатов анализа

От 0,10 до 0,30 включ.

0,02

0,03

Св. 0,30 " 0,75 "

0,03

0,05

" 0,75 " 1,50 "

0,05

0,07

" 1,50 " 3,00 "

0,07

0,10

" 3,00 " 6,00 "

0,10

0,15

" 6,00 " 13,00 "

0,20

0,25

5 Атомно-абсорбционный метод определения магния

5.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты в присутствии пероксида водорода и измерении атомной абсорбции магния при длине волны 285,2 нм или менее чувствительной - 279,6 нм в пламени ацетилен-воздух в присутствии хлористого стронция или в пламени ацетилен-закись азота.

5.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для магния.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Закись азота медицинская.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, растворы 1:1 и 1:99.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Никель (II) хлорид 6-водный по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дмГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140, раствор 50 г/дмГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния:

76 г хлористого стронция помещают в стакан вместимостью 600 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, растворяют в 400 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния воды, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, доливают водой до метки и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой посуде.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Растворы алюминия.

Раствор А 20 г/дмГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния: 10 г алюминия помещают в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, приливают небольшими порциями 400 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют при умеренном нагревании, добавляя 1 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния раствора хлорида никеля (II).

Затем добавляют 3-5 капель пероксида водорода и кипятят раствор в течение 3-5 мин. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор Б 1 г/дмГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния: 50 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, доливают водой до метки и перемешивают.

Магний по ГОСТ 804 марки Мг95.

Стандартные растворы магния.

Раствор А: 1 г магния помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, приливают 100 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния воды, осторожно, небольшими порциями 30 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют при умеренном нагревании. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния раствора содержит 0,001 г магния.

Раствор Б: 5 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят непосредственно перед применением.

1 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния раствора содержит

0,00005 г магния.

5.3 Проведение анализа

5.3.1 Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, приливают 30 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния воды и осторожно, маленькими порциями 20 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния раствора соляной кислоты 1:1. Колбу нагревают до растворения навески, добавляют 3-5 капель пероксида водорода и кипятят раствор в течение 3-5 мин. Если раствор прозрачен, его переводят в мерные колбы в соответствии с таблицей 3.


Таблица 3

Массовая доля магния, %

Вместимость мерной колбы, смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния

Масса навески пробы в аликвотной части раствора, г

От 0,01 до 0,05 включ.

250

Весь раствор

0,5

Св. 0,05 " 0,25 "

500

100

0,1

" 0,25 " 1,0 "

500

25

0,025

" 1,0 " 5,0 "

500

5

0,005

" 5,0 " 13,0 "

500

5

0,002


5.3.2 Если остается осадок, указывающий на наличие кремния, раствор фильтруют в мерную колбу в соответствии с таблицей 3 через фильтр средней плотности ("белая лента"), промывая осадок на фильтре 2-3 раза горячим раствором соляной кислоты 1:99 порциями по 10 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния (основной раствор).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500-600 °С в течение 2-3 мин. После охлаждения в тигель добавляют пять капель серной кислоты, 5 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния) до получения прозрачного раствора. Раствор выпаривают досуха, охлаждают, приливают к сухому остатку в тигле 10 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют его при умеренном нагревании. После охлаждения раствор присоединяют к основному раствору (при необходимости предварительно фильтруют).

5.3.3 При массовой доле магния менее 0,05%

К раствору в мерной колбе вместимостью 250 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, полученному по 5.3.1 и 5.3.2, приливают 20 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния раствора хлористого стронция (при использовании пламени ацетилен-воздух), доливают водой до метки и перемешивают.

5.3.4 При массовой доле магния более 0,05%

Растворы в мерной колбе вместимостью 500 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, полученные но 5.3.1 и 5.3.2, доливают водой до метки и перемешивают.

5.3.5 При массовой доле магния от 0,5 до 13,0%

Аликвотную часть 200 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния раствора, полученного по 5.3.4, помещают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, доливают водой до метки и перемешивают.

5.3.6 Аликвотную часть раствора, полученного по 5.3.4 и 5.3.5, в соответствии с таблицей 3 помещают в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, приливают 5 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния раствора хлористого стронция (при использовании пламени ацетилен-воздух), доливают водой до метки и перемешивают.

5.3.7 Раствор контрольного опыта готовят по 5.3.1-5.3.6, используя вместо навески пробы навеску алюминия.

5.3.8 Построение градуировочных графиков

5.3.8.1 При массовой доле магния от 0,01 до 0,05%

В семь мерных колб вместимостью 250 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния каждая приливают по 25 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния раствора алюминия А, по 20 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния раствора хлористого стронция (при использовании пламени ацетилен-воздух), в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния стандартного раствора Б, что соответствует 0,000025; 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025 г магния.

5.3.8.2 При массовой доле магния свыше 0,05 до 0,25%

В шесть мерных колб вместимостью 250 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния каждая приливают по 5 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния раствора алюминия А, по 5 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния раствора хлористого стронция (при использовании пламени ацетилен-воздух), в пять из них отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025 г магния.

5.3.8.3 При массовой доле магния свыше 0,25 до 1,0%

В шесть мерных колб вместимостью 250 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния каждая приливают по 25 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния раствора алюминия Б, по 5 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния раствора хлористого стронция (при использовании пламени ацетилен-воздух), в пять из них отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025 г магния.

5.3.8.4 При массовой доле магния свыше 1,0 до 13,0%

В шесть мерных колб вместимостью 250 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния каждая приливают по 5 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния раствора алюминия Б, по 5 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния раствора хлористого стронция (при использовании пламени ацетилен-воздух), в пять из них отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,0001, 0,00015; 0,0002; 0,00025 г магния.

5.3.8.5 Растворы по 5.3.8.1-5.3.8.4 доливают водой до метки и перемешивают.

5.3.9 Растворы пробы, контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота и измеряют атомную абсорбцию магния при длине волны 285,2 или 279,6 мм.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям магния строят градуировочный график в координатах: "Значение атомной абсорбции - массовая концентрация магния, г/смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния". Раствор, в который не введен магний, служит раствором контрольного опыта при построении градуировочного графика.

Массовую концентрацию магния в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

5.4 Обработка результатов

5.4.1 Массовую долю магния ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния, (3)

где ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния - массовая концентрация магния в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния;

ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния - массовая концентрация магния в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния;

ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния - объем раствора пробы, смГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния;

ГОСТ 11739.11-98 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения магния - масса навески пробы или масса навески пробы в аликвотной части раствора, г

5.4.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 4.


Таблица 4

В процентах

Массовая доля магния

Абсолютное допускаемое расхождение

результатов параллельных определений

результатов анализа

От 0,010 до 0,025 включ.

0,003

0,005

Св. 0,025 " 0,050 "

0,005

0,007

" 0,050 " 0,100 "

0,010

0,015

" 0,10 " 0,25 "

0,02

0,03

" 0,25 " 0,50 "

0,05

0,07

" 0,50 " 1,00 "

0,08

0,10

" 1,00 " 2,50 "

0,10

0,15

" 2,50 " 5,00 "

0,15

0,20

" 5,0 " 13,0 "

0,2

0,3




ГОСТЫ | Общие правила и нормы по металлургии | Шихтовые черные металлы и шлаки | Сталь углеродистая обыкновенного качества (рядовой прокат) | Сталь качественная и высококачественная (качественный прокат) | Изделия из черных металлов для железнодорожного транспорта | Цветные металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов | Трубы металлические и трубные изделия | Проволока и проволочные изделия | Литейные отливки различных металлов