Санкт-Петербург, ул. Афонская, д.2, оф. 121
Тел/Факс: (812) 244-40-55

Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия

ГОСТ 11739.1-90
Группа В59

     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения оксида алюминия

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of aluminium oxide



ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 11/12, 1994 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; В.И.Клитина, канд. хим. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 N 1961

3. Периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 11739.1-78

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61-75

2.2; 3.2

ГОСТ 199-78

2.2; 3.2

ГОСТ 3773-72

3.2

ГОСТ 4109-79

2.2

ГОСТ 4160-74

2.2

ГОСТ 4167-74

3.2

ГОСТ 4204-77

2.2; 3.2

ГОСТ 4328-77

2.2; 3.2

ГОСТ 4523-77

2.2

ГОСТ 7172-76

2.2; 3.2

ГОСТ 10484-78

2.2; 3.2

ГОСТ 11069-74

2.2; 3.2

ГОСТ 14261-77

2.2; 3.2

ГОСТ 18300-87

2.2; 3.2

ГОСТ 25086-87

1.1

ТУ 6-09-667-74

2.2

ТУ 6-09-3115-73

2.2; 3.2

ТУ 6-09-3851-75

2.2

ТУ 6-09-5077-87

2.2

ТУ 6-09-1312-81

2.2; 3.2



Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения оксида алюминия (при суммарной массовой доле поверхностного и включенного оксида алюминия от 0,002 до 1,0% и при массовой доле включенного оксида алюминия от 0,002 до 0,05% соответственно) в сплавах, содержащих до 1% кремния.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси бромистого калия, брома и этилацетата, отделении нерастворившегося оксида алюминия, сплавлении оксида алюминия с пиросернокислым калием, растворении плава, образовании фиолетово-красного комплекса алюминия с эриохромцианином-Р и измерении оптической плотности раствора при длине волны 535 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

рН-метр.

Бром по ГОСТ 4109.

Кальций хлористый по ТУ 6-09-5077, свежепрокаленный при температуре (500±50) °С.

Калий бромистый по ГОСТ 4160; сушат при температуре (500±50) °С в течение 2 ч, сохраняют в эксикаторе над хлористым кальцием.

Магний сернокислый по ГОСТ 4523, обезвоживают прокаливанием при температуре (500±50) °С.

Эфир метиловый уксусной кислоты по ТУ 6-09-3851 (метилацетат) или эфир этиловый уксусной кислоты (этилацетат) по ТУ 6-09-667, перегоняют, отбирая фракцию метилацетата при температуре (57±1) °С, фракцию этилацетата при температуре (77±1) °С. В колбу с перегнанным эфиром вносят патрончики из фильтровальной бумаги с безводным сернокислым магнием и закрывают плотно пришлифованной пробкой.

Смесь реакционная: к 65 смГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия метилацетата (этилацетата) добавляют 1,8-2,0 г бромистого калия и 7 смГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия брома (для растворения пробы массой 1 г).

Смесь реакционная для промывания фильтров: готовят так же, как смесь реакционную, но из реактивов без специальной осушки; разбавляют метилацетатом (этилацетатом) в соотношении 1:10.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Кислота соляная по ГОСТ 14261 или по ГОСТ 3118, перегнанная в кварцевом аппарате, плотностью 1,19 г/смГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия, растворы 1:1 и 0,1 моль/дмГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/смГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия, растворы: 0,125 моль/дмГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия и 0,5 моль/дмГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Кислота тиогликолевая.

Фенолфталеин, спиртовой раствор 1 г/дмГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 1 моль/дмГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия и 0,25 моль/дмГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия.

Эриохромцианин-Р по ТУ 6-09-3115, раствор 1 г/дмГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, плотностью 1,07 г/смГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия.

Аммоний уксуснокислый по ТУ 6-09-1312.

Буферный раствор с рН 6: 46 г уксуснокислого аммония и 18 г уксуснокислого натрия помещают в стакан вместимостью 500 смГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия, растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия, доливают раствор водой до метки и перемешивают. Устанавливают рН раствора на рН-метре, добавляя в случае необходимости раствор гидроксида натрия 1 моль/дмГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия или уксусную кислоту.

Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Стандартные растворы алюминия:

Раствор А: 1 г алюминия помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия, приливают 100 смГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия раствора соляной кислоты 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют при умеренном нагревании, поддерживая постоянный объем той же кислотой. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия раствора А содержит 0,001 г алюминия.

Раствор Б (свежеприготовленный): 1 смГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия раствора Б содержит 0,00001 г

алюминия.

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. При определении суммы поверхностного и включенного оксида алюминия пробу массой 1-2 г используют без специальной обработки.

2.3.2. При определении включенного оксида алюминия используют пробу в виде пластинки массой 1-1,5 г. Перед началом анализа пластинку зачищают напильником от плены образовавшегося поверхностного оксида и хранят до взвешивания в бюксе под слоем этилового спирта (25-30 смГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия).

2.4. Проведение анализа

2.4.1. Навеску пробы, приготовленной по п.2.3.1 или п.2.3.2 (зачищенную пробу перед взвешиванием подсушивают от спирта фильтровальной бумагой), помещают в колбу вместимостью 250 смГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия с обратным холодильником, в которую предварительно внесена реакционная смесь из расчета 70 смГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия на 1 г пробы.

Растворение ведут при комнатной температуре, а при замедлении растворения при нагревании на песчаной бане (температура на 10-15 °С ниже температуры кипения соответствующего эфира).

Растворение порошковых материалов вначале ведут при охлаждении, не допуская бурной реакции.

После окончания видимого растворения пробы в колбу добавляют 5 смГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия реакционной смеси и продолжают растворение при слабом нагревании в течение 10-15 мин.

2.4.2. После растворения пробы раствор сразу же фильтруют через двойной плотный фильтр ("синяя лента"), предварительно смоченный реакционной смесью.

По окончании фильтрования колбу из-под раствора пробы и фильтр с осадком промывают один раз 20-25 смГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия реакционной смеси (допускается использование реакционной смеси из реактивов без специальной осушки), затем три раза смесью для промывания фильтров и затем эфиром до исчезновения бурой окраски фильтров.

В случае определения включенного оксида алюминия фильтр дополнительно промывают пять раз раствором соляной кислоты 0,1 моль/дмГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия и 4-5 раз теплой водой.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают в течение 40 мин при 600-700 °С.

Осадок оксида алюминия в платиновом тигле смачивают 2 каплями серной кислоты, добавляют 0,5-1,0 смГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия фтористоводородной кислоты, нагревают до окончания выделения паров серной кислоты и прокаливают сухой остаток при 600-700 °С в течение 5-6 мин.

К обработанному таким образом осадку добавляют 3 капли серной кислоты, 1 г пиросернокислого калия и проводят сплавление в муфельной печи при температуре 700-800 °С в течение 2-3 мин.

Тигель с полученным плавом обмывают с внешней стороны горячей 70-80 °С водой, вытирают фильтровальной бумагой, помещают в стакан вместимостью 200 смГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия, приливают 50-70 смГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия кипящей воды, подкисленной серной кислотой (2,5 смГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия серной кислоты на 100 смГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия воды) и кипятят до полного растворения плава.

Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия, доливают водой до метки и перемешиваю

2.4.3. Аликвотную часть раствора согласно табл.1 отбирают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия, доливают до 50 смГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия водой, добавляют 1-2 капли тиогликолевой кислоты, 2 капли раствора фенолфталеина перемешивают и нейтрализуют гидроксидом натрия, используя сначала раствор гидроксида натрия 1 моль/дмГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия, затем 0,25 моль/дмГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия до появления бледно-розовой окраски, которая должна исчезнуть после добавления одной капли раствора серной кислоты 0,125 моль/дмГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия. После этого в колбу вносят четыре капли раствора серной кислоты 0,5 моль/дмГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия до рН раствора 5,6-6,0, 15 смГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия раствора эриохромцианина-Р и перемешивают. Через 20 мин добавляют в колбу 20 смГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия буферного раствора, доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица 1

Массовая доля оксида алюминия, %

Аликвотная часть раствора, смГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия

От 0,002 до 0,01 включ.

50

Св. 0,01 " 0,05 "

10

0,05 " 0,25 "

2

0,25 " 1,0 "

0,5


2.4.4. Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 535 нм в кювете с толщиной слоя 50 мм.

Раствором сравнения служит вода с добавлением всех реактивов по п.2.4.3.

2.4.5. Растворы двух контрольных опытов готовят следующим образом: фильтрат после отделения осадка оксида алюминия из раствора исследуемой пробы тут же снова фильтруют через двойной фильтр ("синяя лента"), предварительно смоченный реакционной смесью, и далее поступают по пп.2.4.2, 2.4.3, 2.4.4.

Среднее значение оптических плотностей растворов двух контрольных опытов вычитают из оптической плотности раствора пробы.

Массовую долю алюминия рассчитывают по градуировочному графику.

2.4.6. Построение градуировочного графика

В шесть мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия приливают по 40-50 смГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия воды, затем в пять колб добавляют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 смГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия стандартного раствора Б, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025 г алюминия.

К полученным растворам прибавляют все необходимые реактивы согласно п.2.4.3 и измеряют оптическую плотность согласно п.2.4.4.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий алюминия.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам алюминия строят градуировочный график.

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Массовую долю оксида алюминия ГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия, (1)


где ГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия - масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия - масса навески пробы в аликвотной части раствора, г;

1,89 - коэффициент пересчета на оксид алюминия.

2.5.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля оксида алюминия, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

результатов параллельных определений

результатов анализа

От 0,002 до 0,005 включ.

0,001

0,002

Св. 0,005 " 0,010 "

0,002

0,003

0,010 " 0,020 "

0,004

0,005

0,020 " 0,050 "

0,008

0,01

0,05 " 0,10 "

0,02

0,03

0,10 " 0,25 "

0,03

0,04

0,25 " 0,50 "

0,04

0,06

0,50 " 1,00 "

0,06

0,08

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси растворов двухлористой меди и хлористого аммония, отделении нерастворившегося оксида алюминия, сплавлении оксида алюминия с пиросернокислым калием, растворении плава, образовании фиолетово-красного комплекса алюминия с эриохромцианином-Р и измерении оптической плотности при длине волны 535 нм.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Медь двухлористая 2-водная по ГОСТ 4167.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор: 300 г хлористого аммония растворяют в 800 смГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия воды при подогревании.

Реакционная смесь: 1500 г двухлористой меди растворяют в 2200 смГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия воды при подогревании; 300 г хлористого аммония растворяют при подогревании в 800 смГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия воды; растворы сливают вместе, и, если необходимо, смесь растворов фильтруют.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Кислота соляная по ГОСТ 14261 или по ГОСТ 3118, перегнанная в кварцевом аппарате, плотностью 1,19 г/смГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия, растворы 1:1 и 0,1 моль/дмГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/смГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия, растворы 0,5 моль/дмГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия и 0,25 моль/дмГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Кислота тиогликолевая.

Фенолфталеин, спиртовой раствор 1 г/дмГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 1 моль/дмГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия и 0,25 моль/дмГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия.

Эриохромцианин-Р по ТУ 6-09-3115, раствор 1 г/дмГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия.

Аммоний уксуснокислый по ТУ 6-09-1312.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, плотностью 1,07 г/смГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия.

Буферный раствор с рН 6: 46 г уксуснокислого аммония и 18 г уксуснокислого натрия помещают в стакан вместимостью 500 смГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия, растворяют в воде, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия, доливают водой до метки и перемешивают. Устанавливают рН раствора на рН-метре, добавляя в случае необходимости раствор гидроксида натрия 1 моль/дмГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия или уксусную кислоту.

Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069.

Стандартные растворы алюминия.

Раствор А: 1 г алюминия помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия, приливают 100 смГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия раствора соляной кислоты 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют при умеренном нагревании, поддерживая постоянный объем тем же раствором соляной кислоты. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия стандартного раствора А содержит 0,001 г алюминия.

Раствор Б (свежеприготовленный): 1 смГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия, доливают водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия раствора Б содержит 0,00001 г алюминия

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Пробу, подготовленную по п.2.3.2, извлекают из этилового спирта, быстро подсушивают фильтровальной бумагой, взвешивают, помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия, в которую предварительно внесено 50-70 смГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия реакционной смеси, и нагревают на плите (70-90 °С).

В случае неполного растворения пробы добавляют дополнительно 20 смГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия реакционной смеси и затем 20 смГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия раствора хлористого аммония.

3.3.2. По растворении пробы раствор фильтруют через двойной плотный фильтр ("синяя лента"), предварительно смоченный горячей водой и горячим раствором хлористого аммония.

Фильтр с осадком оксида алюминия промывают сначала горячим раствором хлористого аммония до исчезновения на фильтре зеленой окраски, затем 5-6 раз раствором соляной кислоты 0,1 моль/дмГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия и 5-6 раз - теплой водой, обращая особое внимание на края фильтра.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают при температуре 600-700 °С в течение 40 мин.

Остаток в платиновом тигле смачивают двумя каплями серной кислоты, добавляют 0,5-1 смГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия фтористоводородной кислоты и нагревают до окончания выделения паров серной кислоты, после чего тигель прокаливают при 600-700 °С в течение 5-7 мин.

К обработанному таким образом осадку добавляют три капли концентрированной серной кислоты, 1 г пиросернокислого калия и проводят сплавление в муфеле при температуре 700-800 °С в течение 2-3 мин.

Тигель с полученным плавом обмывают с внешней стороны горячей водой, вытирают фильтровальной бумагой, помещают в стакан вместимостью 200 смГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия, приливают 60-70 смГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия кипящей воды, подкисленной серной кислотой (2,5 смГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия концентрированной серной кислоты на 100 смГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия воды), и кипятят до полного растворения плава.

Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия, доливают водой до метки и перемешивают

3.3.3. Аликвотную часть раствора согласно табл.1 отбирают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия и далее проводят операции по п.2.4.3.

3.3.4. Измерение оптической плотности раствора проводят по п.2.4.4.

3.3.5. Растворы двух контрольных опытов готовят следующим образом: горячий фильтрат после отделения осадка оксида алюминия фильтруют через двойной фильтр ("синяя лента"), предварительно смоченный горячей водой и горячим раствором хлористого аммония.

Промывание фильтра, сплавление осадка и подготовку раствора проводят по п.3.3.2.

Среднее значение оптических плотностей растворов двух контрольных опытов вычитают из оптической плотности раствора пробы.

Массовую долю алюминия рассчитывают по градуировочному графику.

3.3.6. Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия приливают 40-50 смГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия воды, затем в пять колб добавляют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 смГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия стандартного раствора алюминия Б, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025 г алюминия.

К полученным растворам прибавляют все необходимые реактивы согласно п.2.4.3 и измеряют оптическую плотность согласно п.2.4.4.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий алюминия.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам алюминия строят градуировочный график.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю оксида алюминия ГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия, (2)


где ГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия - масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 11739.1-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения оксида алюминия - масса навески пробы в аликвотной части, г;

1,89 - коэффициент пересчета на окись алюминия.

3.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл.3.

Таблица 3

Массовая доля оксида алюминия, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

результатов параллельных определений

результатов анализа

0,002 до 0,005 включ.

0,002

0,003

Св. 0,005 до 0,010 "

0,003

0,004

0,010 " 0,020 "

0,005

0,006

0,020 " 0,050 "

0,006

0,008




ГОСТЫ | Общие правила и нормы по металлургии | Шихтовые черные металлы и шлаки | Сталь углеродистая обыкновенного качества (рядовой прокат) | Сталь качественная и высококачественная (качественный прокат) | Изделия из черных металлов для железнодорожного транспорта | Цветные металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов | Трубы металлические и трубные изделия | Проволока и проволочные изделия | Литейные отливки различных металлов